塩酸ジルチアゼム標準品　塩酸ジルチアゼム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ジルチアゼム(C₂₂H₂₆N₂O₄S・HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸チアプリド細粒

Tiapride　Hydrochloride　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いチアプリド(C₁₅H₂₄N₂O₄S)約0.05gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別に塩酸チアプリド標準品約0.019gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長235nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

チアプリド(C₁₅H₂₄N₂O₄S)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×288×0.900

W_S：塩酸チアプリド標準品の量(mg)

W_T：塩酸チアプリド細粒の秤取量(g)

C：1g中のチアプリド(C₁₅H₂₄N₂O₄S)の表示量(mg)

溶出規格

*チアプリドとして

塩酸チアプリド標準品：「塩酸チアプリド」．ただし，定量するとき，塩酸チアプリド(C₁₅H₂₄N₂O₄S・HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸チアプリド錠

Tiapride　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にチアプリド(C₁₅H₂₄N₂O₄S)約14μgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸チアプリド標準品約0.031gを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長235nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

チアプリド(C₁₅H₂₄N₂O₄S)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45×0.900

W_S：塩酸チアプリド標準品の量(mg)

C：1錠中のチアプリド(C₁₅H₂₄N₂O₄S)の表示量(mg)

溶出規格

*チアプリドとして

塩酸チアプリド標準品　「塩酸チアプリド」．ただし，定量するとき，塩酸チアプリド(C₁₅H₂₄N₂O₄S・HCl)99.0％以上を含むもの．

0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとする．この液に酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．

塩酸チクロピジン細粒

Ticlopidine　Hydrochloride　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸チクロピジン(C₁₄H₁₄ClNS・HCl)約100mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．　(ただし，試料は試験液に分散するように投入する)溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸チクロピジン(C₁₄H₁₄ClNS・HCl)約10μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸チクロピジン標準品を脱水物に換算し，その約0.05gを精密に量り，水に溶かし，正確に500mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長233nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸チクロピジン(C₁₄H₁₄ClNS・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：脱水物に換算した塩酸チクロピジン標準品の量(mg)

W_T：塩酸チクロピジン細粒の秤取量(g)

C：1g中の塩酸チクロピジン(C₁₄H₁₄ClNS・HCl)の表示量(mg)

溶出規格

塩酸チクロピジン標準品　塩酸チクロピジン(日局)．

塩酸チクロピジン錠

Ticlopidine　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸チクロピジン(C₁₄H₁₄ClNS・HCl)約10μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸チクロピジン標準品を脱水物に換算し，その約0.05gを精密に量り，水に溶かし，正確に500mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長233nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸チクロピジン(C₁₄H₁₄ClNS・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：脱水物に換算した塩酸チクロピジン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸チクロピジン(C₁₄H₁₄ClNS・HCl)の表示量(mg)

溶出規格

塩酸チクロピジン標準品　塩酸チクロピジン(日局)．

塩酸テラゾシン錠

Terazosin　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にテラゾシン(C₁₉H₂₅N₅O₄)約56ngを含む液となるように0.02mol／L塩酸試液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸テラゾシン標準品(別途105℃で3時間減圧乾燥し，その減量を測定しておく)約50mgを精密に量り，0.02mol／L塩酸試液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，0.02mol／L塩酸試液を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，0.02mol／L塩酸試液を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，0.02mol／L塩酸試液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，テラゾシンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

テラゾシン(C₁₉H₂₅N₅O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／100)×0.914

W_S：乾燥物に換算した塩酸テラゾシン標準品の量(mg)

C：1錠中のテラゾシン(C₁₉H₂₅N₅O₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：250nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相：0.05mol／Lリン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル混液(5：1)

流量：テラゾシンの保持時間が約5.5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，テラゾシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，テラゾシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

*テラゾシンとして

塩酸テラゾシン標準品　C₁₉H₂₅N₅O₄・HCl・2H₂O：459.92　(±)-4-アミノ-2-［4-(テトラヒドロ-2-フロイル)-1-ピペラジニル］-6,7-ジメトキシキナゾリン塩酸塩二水和物で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　塩酸テラゾシン10gをエタノール(95)100mLに懸濁し，アンモニア水(28)3mLを徐々に加え，1時間かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，少量のメタノールで洗う．得られた結晶に10倍量のN,N-ジメチルホルムアミドを加え，水浴上で加熱して溶かす．冷後，この液に半分量のメタノールを加え，かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，少量のメタノールで洗う．得られた結晶に10倍量のN,N-ジメチルホルムアミドを加え，同様の操作を更に1回繰り返す．得られた結晶を10倍量のエタノール(95)に溶かした後，結晶1gに対し塩酸0.3mLを徐々に加え，かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，少量のアセトンで洗った後，40℃で1時間減圧乾燥する．

性状　本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1632cm^-1，1597cm^-1，1248cm^-1及び1115cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　類縁物質　本品0.10gをメタノール／クロロホルム混液(1：1)10mLに溶かし，試料溶液とする．この液0.5mL，0.25mL及び0.1mLを正確に量り，それぞれにメタノール／クロロホルム混液(1：1)を加えて正確に100mLとし，標準溶液(1)，標準溶液(2)及び標準溶液(3)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液，標準溶液(1)，標準溶液(2)及び標準溶液(3)10μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／ヘキサン／アンモニア試液混液(10：2：1)を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液(1)から得たスポットより濃くない．また，試料溶液から得た主スポット以外のスポットの総量を標準溶液(1)，標準溶液(2)及び標準溶液(3)から得たスポット(それぞれ0.5％，0.25％及び0.1％に相当)と比較して求めるとき，1.0％以下である．

乾燥減量　7.0～9.0％(0.5g，減圧，105℃，3時間)

含量　塩酸テラゾシン(C₁₉H₂₅N₅O₄・HCl：423.89)99.0％以上(乾燥物換算)．　定量法　本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，無水酢酸／酢酸(100)混液(7：3)100mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝42.39mgC₁₉H₂₅N₅O₄・HCl

塩酸デラプリル錠

Delapril　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸デラプリル(C₂₆H₃₂N₂O₅・HCl)約8.3μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸デラプリル標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.017gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液80μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，デラプリルのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸デラプリル(C₂₆H₃₂N₂O₅・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：塩酸デラプリル標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸デラプリル(C₂₆H₃₂N₂O₅・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：272nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／リン酸二水素カリウム溶液(1→250)混液(13：7)

流量：デラプリルの保持時間が約3分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液80μLにつき，上記の条件で操作するとき，デラプリルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液80μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，デラプリルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

塩酸デラプリル標準品　C₂₆H₃₂N₂O₅・HCl：489.00　N-［N-［(S)-1-エトキシカルボニル-3-フェニルプロピル］-L-アラニル］-N-(インダン-2-イル)グリシン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法で精製する．

精製法　塩酸デラプリルを1.25倍量のメタノールに加温して溶かし，ろ過する．ろ液に塩酸デラプリルの14倍量の酢酸エチルを加えてかき混ぜ，5時間氷冷した後，析出した結晶をろ取し，酢酸エチルで洗浄し，40℃で20時間減圧乾燥する．

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3300～2150cm^-1，1741cm^-1，1645cm^-1，1211cm^-1及び743cm^-1付近に吸収を認める．

旋光度　画像6 (6KB)
(乾燥後，0.1g，エタノール(99.5)，10mL，100mm)

純度試験　類縁物質　本品0.075gをpH7.0の0.1mol／Lリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(11：9)25mLに溶かし，試料溶液とする．この液3mLを正確に量り，pH7.0の0.1mol／Lリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(11：9)を加えて正確に100mLとし，標準溶液(1)とする．別に本品0.010gを水10mLに溶かし，水浴中で2時間加熱する．冷後，この液1mLをとり，pH7.0の0.1mol／Lリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(11：9)を加えて正確に10mLとし，標準溶液(2)とする．これらの液10μLずつにつき，次の試験条件1及び試験条件2で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定する．試験条件1により，試料溶液から得た保持時間が標準溶液(2)の主ピークの保持時間より小さいピークの合計面積A_T1及び標準溶液(2)の主ピークと保持時間が等しいピークの面積A_T2，並びに標準溶液(1)から得た主ピークの面積A_S1を求める．試験条件2により，試料溶液から得た保持時間が標準溶液の主ピークの保持時間より大きいピークの合計面積A_T3及び標準溶液(1)から得た主ピークの面積A_S2を求める．次式により類縁物質の含量を算出するとき，その量は0.5％以下である．

類縁物質の含量(％)＝((A_T1／A_S1)＋(A_T2／A_S1)×0.86＋(A_T3／A_S2))×3

試験条件1

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：272nm)

カラム：内径3.9mm，長さ30cmのステンレス管に10μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：0.1mol／Lリン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル混液(11：9)

流量：デラプリルの保持時間が約8分になるように調整する．

カラムの選定：本品0.075gをpH6.8のリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(3：2)30mLに溶かし，次にp-ヒドロキシ安息香酸-s-ブチル溶液(3→5000)5mLを加え，更にpH6.8のリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(3：2)を加えて50mLとした液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，デラプリル，p-ヒドロキシ安息香酸-s-ブチルの順に溶出し，その分離度が3.0以上のものを用いる．

検出感度：標準溶液(1)10μLから得られたデラプリルのピーク高さが10～40mmになるように調整する．

面積測定範囲：デラプリルの保持時間の約4倍の範囲

試験条件2

検出器，カラム，カラム温度，カラムの選定及び検出感度は試験条件1を準用する．

移動相：アセトニトリル／リン酸二水素カリウム溶液(1→250)混液(13：7)

流量：デラプリルの保持時間が約4.5分になるように調整する．

面積測定範囲：デラプリルの保持時間の約5倍の範囲

乾燥減量　0.5％以下(0.5g，減圧，酸化リン(Ⅴ)，4時間)

含量　99.5％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，無水酢酸／酢酸(100)混液(1：1)50mLに溶かし，直ちに0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝48.90mgC₂₆H₃₂N₂O₅・HCl

p-ヒドロキシ安息香酸-s-ブチル　　HOC₆H₄COOCH(CH₃)CH₂CH₃

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3310cm^-1，2980cm^-1，1673cm^-1，1284cm^-1及び774cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　本品のアセトニトリル溶液(3→5000)をpH6.8のリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(3：2)で10倍に薄めた液につき，塩酸デラプリル標準品規格の純度試験類縁物質の試験条件1を準用して液体クロマトグラフ法により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりp-ヒドロキシ安息香酸-s-ブチル以外の物質の量を求めるとき，その合計は0.2％以下であり，かつ保持時間がデラプリルの保持時間に近いピークを認めない．

塩酸トドララジン散

Todralazine　Hydrochloride　Powder

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸トドララジン(C₁₁H₁₂N₄O₂・HCl・H₂O)約30mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸トドララジン標準品(別途脱水物に換算しておく)約0.06gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長314nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸トドララジン(C₁₁H₁₂N₄O₂・HCl・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×45×　1.067

W_S：脱水物に換算した塩酸トドララジン標準品の量(mg)

W_T：塩酸トドララジン散の秤取量(g)

C：1g中の塩酸トドララジン(C₁₁H₁₂N₄O₂・HCl・H₂O)の表示量(mg)

溶出規格

塩酸トドララジン錠

Todralazine　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸トドララジン標準品(別途脱水物に換算しておく)を表示量の2倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長314nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸トドララジン(C₁₁H₁₂N₄O₂・HCl・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×45×1.067

W_S：脱水物に換算した塩酸トドララジン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸トドララジン(C₁₁H₁₂N₄O₂・HCl・H₂O)の表示量(mg)

溶出規格

塩酸トリヘキシフェニジル散

Trihexyphenidyl　Hydrochloride　Powder

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸トリヘキシフェニジル(C₂₀H₃₁NO・HCl)約2mgに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，トリフルオロ酢酸の0.1mol／Lリン酸二水素カリウム試液溶液(1→500)3mLを正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸トリヘキシフェニジル標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に20mLとする．この液3mLを正確に量り，トリフルオロ酢酸の0.1mol／Lリン酸二水素カリウム試液溶液(1→500)3mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトリヘキシフェニジルのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸トリヘキシフェニジル(C₂₀H₃₁NO・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×9

W_S：塩酸トリヘキシフェニジル標準品の量(mg)

W_T：塩酸トリヘキシフェニジル散の秤取量(g)

C：1g中の塩酸トリヘキシフェニジル(C₂₀H₃₁NO・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：トリフルオロ酢酸の0.05mol／Lリン酸二水素カリウム試液溶液(1→1000)／アセトニトリル混液(57：43)

流量：トリヘキシフェニジルの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，トリヘキシフェニジルのピークのシンメトリー係数は2.0以下で，理論段数は3000段以上である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トリヘキシフェニジルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

塩酸トリヘキシフェニジル細粒

Trihexyphenidyl　Hydrochloride　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸トリヘキシフェニジル(C₂₀H₃₁NO・HCl)約2mgに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，トリフルオロ酢酸の0.1mol／Lリン酸二水素カリウム試液溶液(1→500)3mLを正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸トリヘキシフェニジル標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に20mLとする．この液3mLを正確に量り，トリフルオロ酢酸の0.1mol／Lリン酸二水素カリウム試液溶液(1→500)3mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトリヘキシフェニジルのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸トリヘキシフェニジル(C₂₀H₃₁NO・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×9

W_S：塩酸トリヘキシフェニジル標準品の量(mg)

W_T：塩酸トリヘキシフェニジル細粒の秤取量(g)

C：1g中の塩酸トリヘキシフェニジル(C₂₀H₃₁NO・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：トリフルオロ酢酸の0.05mol／Lリン酸二水素カリウム試液溶液(1→1000)／アセトニトリル混液(57：43)

流量：トリヘキシフェニジルの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，トリヘキシフェニジルのピークのシンメトリー係数は2.0以下で，理論段数は3000段以上である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トリヘキシフェニジルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

塩酸ニカルジピン散

Nicardipine　Hydrochloride　Powder

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸ニカルジピン(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)約0.02gに対応する量を精密に量り，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ニカルジピン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.018gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長240nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸ニカルジピン(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(225／2)

W_S：塩酸ニカルジピン標準品の量(mg)

W_T：塩酸ニカルジピン散の秤取量(g)

C：1g中の塩酸ニカルジピン(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量(mg)

溶出規格

0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとする．この液に酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．

塩酸ニカルジピン錠

Nicardipine　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸ニカルジピン(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)約9μgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ニカルジピン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.018gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長240nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸ニカルジピン(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：塩酸ニカルジピン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸ニカルジピン(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量(mg)

溶出規格

0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとする．この液に酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．

塩酸ビペリデン散

Biperiden　Hydrochloride　Powder

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸ビペリデン(C₂₁H₂₉NO・HCl)約1mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液15mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ビペリデン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.018gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更にこの液3mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のビペリデンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸ビペリデン(C₂₁H₂₉NO・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(27／5)

W_S：塩酸ビペリデン標準品の量(mg)

W_T：塩酸ビペリデン散の秤取量(g)

C：1g中の塩酸ビペリデン(C₂₁H₂₉NO・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH2.6の0.03mol／Lリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(13：7)

流量：ビペリデンの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ビペリデンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ6000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ビペリデンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

塩酸ビペリデン標準品　塩酸ビペリデン(日局)．

0.03mol／Lリン酸塩緩衝液，pH2.6　リン酸二水素カリウム4.08gを水900mLに溶かし，リン酸を加え，pH2.6に調整した後，水を加えて1000mLとする．

塩酸ビペリデン細粒

Biperiden　Hydrochloride　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸ビペリデン(C₂₁H₂₉NO・HCl)約1mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液15mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ビペリデン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.018gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更にこの液3mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のビペリデンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸ビペリデン(C₂₁H₂₉NO・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(27／5)

W_S：塩酸ビペリデン標準品の量(mg)

W_T：塩酸ビペリデン細粒の秤取量(g)

C：1g中の塩酸ビペリデン(C₂₁H₂₉NO・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH2.6の0.03mol／Lリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(13：7)

流量：ビペリデンの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ビペリデンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ6000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ビペリデンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格