アシクロビル錠

Aciclovir Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にアシクロビル(C₈H₁₁N₅O₃)約8.9μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にアシクロビル標準品(別途本品0.05gにつき，水分測定法の電量滴定法により水分を測定しておく)約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長252nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

アシクロビル(C₈H₁₁N₅O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：脱水物に換算したアシクロビル標準品の量(mg)

C：1錠中のアシクロビル(C₈H₁₁N₅O₃)の表示量(mg)

溶出規格

ジドブジンカプセル

Zidovudine Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にジドブジン(C₁₀H₁₃N₅O₄)約17μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にジドブジン標準品(別途本品0.25gにつき，水分測定法の電量滴定法により水分を測定しておく)約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長267nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ジドブジン(C₁₀H₁₃N₅O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：脱水物に換算したジドブジン標準品の量(mg)

C：1カプセル中のジドブジン(C₁₀H₁₃N₅O₄)の表示量(mg)

溶出規格

塩酸クロフェダノール顆粒

Clofedanol Hydrochloride Granules

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸クロフェダノール(C₁₇H₂₀ClNO・HCl)約0.025gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別に塩酸クロフェダノール標準品をシリカゲルを乾燥剤として80℃で3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のクロフェダノールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸クロフェダノール(C₁₇H₂₀ClNO・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：塩酸クロフェダノール標準品の量(mg)

W_T：塩酸クロフェダノール顆粒の秤取量(g)

C：1g中の塩酸クロフェダノール(C₁₇H₂₀ClNO・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／メタノール／リン酸混液(600：400：1)

流量：クロフェダノールの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，クロフェダノールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クロフェダノールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

塩酸クロフェダノール標準品　塩酸クロフェダノール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸クロフェダノール(C₁₇H₂₀ClNO・HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸クロフェダノール錠

Clofedanol Hydrochloride Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸クロフェダノール(C₁₇H₂₀ClNO・HCl)約14μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸クロフェダノール標準品をシリカゲルを乾燥剤として80℃で3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のクロフェダノールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸クロフェダノール(C₁₇H₂₀ClNO・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：塩酸クロフェダノール標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸クロフェダノール(C₁₇H₂₀ClNO・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／メタノール／リン酸混液(600：400：1)

流量：クロフェダノールの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，クロフェダノールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クロフェダノールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

塩酸クロフェダノール標準品　塩酸クロフェダノール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸クロフェダノール(C₁₇H₂₀ClNO・HCl)99.0％以上を含むもの．

デキサメタゾンドライシロップ

Dexamethasone Dry Syrup

溶出試験　本品の表示量に従いデキサメタゾン(C₂₂H₂₉FO₅)約0.5mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にデキサメタゾン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，移動相に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のデキサメタゾンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

デキサメタゾン(C₂₂H₂₉FO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／4)

W_S：デキサメタゾン標準品の量(mg)

W_T：デキサメタゾンドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のデキサメタゾン(C₂₂H₂₉FO₅)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：242nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル混液(2：1)

流量：デキサメタゾンの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，デキサメタゾンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2500段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，デキサメタゾンのピーク面積の相対標準偏差は，1.5％以下である．

溶出規格

ヒドロコルチゾン錠

Hydrocortisone Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にヒドロコルチゾン(C₂₁H₃₀O₅)約11μgを含む液となるようにpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にヒドロコルチゾン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノール5mLに溶かした後，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長248nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ヒドロコルチゾン(C₂₁H₃₀O₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：ヒドロコルチゾン標準品の量(mg)

C：1錠中のヒドロコルチゾン(C₂₁H₃₀O₅)の表示量(mg)

溶出規格

プレドニゾロン散

Prednisolone Powder

溶出試験　本品の表示量に従いプレドニゾロン(C₂₁H₂₈O₅)約5mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にプレドニゾロン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長247nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

プレドニゾロン(C₂₁H₂₈O₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(45／2)

W_S：プレドニゾロン標準品の量(mg)

W_T：プレドニゾロン散の秤取量(g)

C：1g中のプレドニゾロン(C₂₁H₂₈O₅)の表示量(mg)

溶出規格

スピロノラクトン細粒

Spironolactone Fine Granules

溶出試験　本品の表示量に従いスピロノラクトン(C₂₄H₃₂O₄S)約0.01gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径1～5μmのメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にスピロノラクトン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(95)20mLに溶かした後，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長243nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

スピロノラクトン(C₂₄H₃₂O₄S)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×45

W_S：スピロノラクトン標準品の量(mg)

W_T：スピロノラクトン細粒の秤取量(g)

C：1g中のスピロノラクトン(C₂₄H₃₂O₄S)の表示量(mg)

溶出規格

ホリナートカルシウム錠

Calcium Folinate Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にホリナート(C₂₀H₂₃N₇O₇)約5.6μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にホリナートカルシウム標準品(別途ホリナートカルシウム(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.027gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長287nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ホリナート(C₂₀H₂₃N₇O₇)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(45／2)×0.926

W_S：脱水物に換算したホリナートカルシウム標準品の量(mg)

C：1錠中のホリナート(C₂₀H₂₃N₇O₇)の表示量(mg)

溶出規格

^＊ホリナートとして

コバマミド散

Cobamamide Powder

溶出試験　本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従いコバマミド(C₇₂H₁₀₀CoN₁₈O₁₇P)約0.5mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にコバマミド標準品(別途酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で15時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その減量を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のコバマミドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

コバマミド(C₇₂H₁₀₀CoN₁₈O₁₇P)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／5)

W_S：乾燥物に換算したコバマミド標準品の量(mg)

W_T：コバマミド散の秤取量(g)

C：1g中のコバマミド(C₇₂H₁₀₀CoN₁₈O₁₇P)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：261nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH6.5の0.05mol／Lリン酸塩緩衝液／エタノール(99.5)混液(17：3)

流量：コバマミドの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，コバマミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，コバマミドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

リン酸塩緩衝液，0.05mol／L，pH6.5　リン酸二水素カリウム6.8gを水900mLに溶かした液に，水酸化ナトリウム試液を加え，pH6.5に調整し，水を加えて1000mLとする．

コバマミド錠

Cobamamide Tablets

溶出試験a　本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にコバマミド標準品(別途酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で15時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その減量を測定しておく)を表示量の56倍に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のコバマミドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格aを満たすときは適合とする．

コバマミド(C₇₂H₁₀₀CoN₁₈O₁₇P)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／5)

W_S：乾燥物に換算したコバマミド標準品の量(mg)

C：1錠中のコバマミド(C₇₂H₁₀₀CoN₁₈O₁₇P)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：261nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH6.5の0.05mol／Lリン酸塩緩衝液／エタノール(99.5)混液(17：3)

流量：コバマミドの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，コバマミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，コバマミドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格a

溶出試験b　本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にコバマミド標準品(別途酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で15時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その減量を測定しておく)を表示量の56倍に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のコバマミドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格bを満たすときは適合とする．

コバマミド(C₇₂H₁₀₀CoN₁₈O₁₇P)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／5)

W_S：乾燥物に換算したコバマミド標準品の量(mg)

C：1錠中のコバマミド(C₇₂H₁₀₀CoN₁₈O₁₇P)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：261nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH6.5の0.05mol／Lリン酸塩緩衝液／エタノール(99.5)混液(17：3)

流量：コバマミドの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，コバマミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，コバマミドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格b

リン酸塩緩衝液，0.05mol／L，pH6.5　リン酸二水素カリウム6.8gを水900mLに溶かした液に，水酸化ナトリウム試液を加え，pH6.5に調整し，水を加えて1000mLとする．

コバマミドカプセル

Cobamamide Capsules

溶出試験　本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にコバマミド標準品(別途酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で15時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その減量を測定しておく)を表示量の56倍に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のコバマミドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

コバマミド(C₇₂H₁₀₀CoN₁₈O₁₇P)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／5)

W_S：乾燥物に換算したコバマミド標準品の量(mg)

C：1カプセル中のコバマミド(C₇₂H₁₀₀CoN₁₈O₁₇P)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：261nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH6.5の0.05mol／Lリン酸塩緩衝液／エタノール(99.5)混液(17：3)

流量：コバマミドの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，コバマミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，コバマミドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

リン酸塩緩衝液，0.05mol／L，pH6.5　リン酸二水素カリウム6.8gを水900mLに溶かした液に，水酸化ナトリウム試液を加え，pH6.5に調整し，水を加えて1000mLとする．

フラビンアデニンジヌクレオチドナトリウム腸溶錠

Flavin Adenine Dinucleotide Sodium Enteric-coated Tablets

溶出試験

［pH1.2］本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフラビンアデニンジヌクレオチド(C₂₇H₃₃N₉O₁₅P₂)約5.6μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとする．この液5mLを正確に量り，pH7.4のリン酸塩緩衝液5mLを正確に加え，試料溶液とする．別にフラビンアデニンジヌクレオチドナトリウム標準品(別途フラビンアデニンジヌクレオチドナトリウム(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.032gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，pH7.4のリン酸塩緩衝液5mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフラビンアデニンジヌクレオチドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フラビンアデニンジヌクレオチド(C₂₇H₃₃N₉O₁₅P₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18×0.947

W_S：脱水物に換算したフラビンアデニンジヌクレオチドナトリウム標準品の量(mg)

C：1錠中のフラビンアデニンジヌクレオチド(C₂₇H₃₃N₉O₁₅P₂)の表示量(mg)

［pH6.8］本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフラビンアデニンジヌクレオチド(C₂₇H₃₃N₉O₁₅P₂)約5.6μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にフラビンアデニンジヌクレオチドナトリウム標準品(別途フラビンアデニンジヌクレオチドナトリウム(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.032gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフラビンアデニンジヌクレオチドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フラビンアデニンジヌクレオチド(C₂₇H₃₃N₉O₁₅P₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18×0.947

W_S：脱水物に換算したフラビンアデニンジヌクレオチドナトリウム標準品の量(mg)

C：1錠中のフラビンアデニンジヌクレオチド(C₂₇H₃₃N₉O₁₅P₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：可視吸光光度計(測定波長：450nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：35℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム溶液(1→500)／メタノール混液(4：1)

流量：フラビンアデニンジヌクレオチドの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，フラビンアデニンジヌクレオチドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フラビンアデニンジヌクレオチドのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

^＊フラビンアデニンジヌクレオチドとして

フラビンアデニンジヌクレオチドナトリウム標準品　フラビンアデニンジヌクレオチドナトリウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，フラビンアデニンジヌクレオチドナトリウム(C₂₇H₃₁N₉Na₂O₁₅P₂)99.0％以上を含むもの．

ケトプロフェンカプセル

Ketoprofen Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH7.2のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にケトプロフェン(C₁₆H₁₄O₃)約8.3μgを含む液となるようにpH7.2のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にケトプロフェン標準品を60℃で24時間減圧乾燥し，その約0.021gを精密に量り，pH7.2のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，pH7.2のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長260nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ケトプロフェン(C₁₆H₁₄O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：ケトプロフェン標準品の量(mg)

C：1カプセル中のケトプロフェン(C₁₆H₁₄O₃)の表示量(mg)

溶出規格