酢酸メドロキシプロゲステロン錠

Medroxyprogesterone Acetate Tablets

溶出試験(1)　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→200)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に酢酸メドロキシプロゲステロン(C₂₄H₃₄O₄)約2.8μgを含む液となるようにラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→200)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に酢酸メドロキシプロゲステロン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→200)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の酢酸メドロキシプロゲステロンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

酢酸メドロキシプロゲステロン(C₂₄H₃₄O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×9

W_S：酢酸メドロキシプロゲステロン標準品の量(mg)

C：1錠中の酢酸メドロキシプロゲステロン(C₂₄H₃₄O₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：243nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／水混液(3：2)

流量：酢酸メドロキシプロゲステロンの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，酢酸メドロキシプロゲステロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，酢酸メドロキシプロゲステロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

溶出試験(2)　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に酢酸メドロキシプロゲステロン(C₂₄H₃₄O₄)約44μgを含む液となるようにラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100)を加えて正確にV′mLとする．この液5mLを正確に量り，メタノール5mLを正確に加え，試料溶液とする．別に酢酸メドロキシプロゲステロン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に25mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100)5mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長245nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

酢酸メドロキシプロゲステロン(C₂₄H₃₄O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×180

W_S：酢酸メドロキシプロゲステロン標準品の量(mg)

C：1錠中の酢酸メドロキシプロゲステロン(C₂₄H₃₄O₄)の表示量(mg)

溶出規格

ジクロフェナクナトリウムカプセル

Diclofenac Sodium Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)約28μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にジクロフェナクナトリウム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長276nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：ジクロフェナクナトリウム標準品の量(mg)

C：1カプセル中のジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)の表示量(mg)

溶出規格

ジクロフェナクナトリウム標準品　ジクロフェナクナトリウム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)99.0％以上を含むもの．

ジクロフェナクナトリウム徐放カプセル

Diclofenac Sodium Extended-release Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)約17μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にジクロフェナクナトリウム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長276nmにおける吸光度A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)

W_S：ジクロフェナクナトリウム標準品の量(mg)

C：1カプセル中のジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)の表示量(mg)

溶出規格

ジクロフェナクナトリウム標準品　ジクロフェナクナトリウム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)99.0％以上を含むもの．

ジクロフェナクナトリウム徐放錠

Diclofenac Sodium Extended-release Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)約17μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にジクロフェナクナトリウム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長276nmにおける吸光度A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)

W_S：ジクロフェナクナトリウム標準品の量(mg)

C：1錠中のジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)の表示量(mg)

溶出規格

ジクロフェナクナトリウム標準品　ジクロフェナクナトリウム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジクロフェナクナトリウム(C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)99.0％以上を含むもの．

ジゴキシン散

Digoxin Powder

溶出試験　本品の表示量に従いジゴキシン(C₄₁H₆₄O₁₄)約1mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にジゴキシン標準品を105℃で1時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，温エタノール(95)50mLに溶かした後，冷後，エタノール(95)を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水5mL及び希エタノールを加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のジゴキシンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ジゴキシン(C₄₁H₆₄O₁₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／2)

W_S：ジゴキシン標準品の量(mg)

W_T：ジゴキシン散の秤取量(g)

C：1g中のジゴキシン(C₄₁H₆₄O₁₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル混液(7：3)

流量：ジゴキシンの保持時間が約10分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ジゴキシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数はそれぞれ2500段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ジゴキシンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

臭化チメピジウムカプセル

Timepidium Bromide Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂・H₂O)約33μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に臭化チメピジウム標準品(別途臭化チメピジウム(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長282nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×180×1.045

W_S：脱水物に換算した臭化チメピジウム標準品の量(mg)

C：1カプセル中の臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂・H₂O)の表示量(mg)

溶出規格

臭化チメピジウム標準品　臭化チメピジウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂)99.0％以上を含むもの．

臭化チメピジウム細粒

Timepidium Bromide Fine Granules

溶出試験　本品の表示量に従い臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂・H₂O)約0.03gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に臭化チメピジウム標準品(別途臭化チメピジウム(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長282nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×180×1.045

W_S：脱水物に換算した臭化チメピジウム標準品の量(mg)

W_T：臭化チメピジウム細粒の秤取量(g)

C：1g中の臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂・H₂O)の表示量(mg)

溶出規格

臭化チメピジウム標準品　臭化チメピジウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂)99.0％以上を含むもの．

臭化チメピジウム錠

Timepidium Bromide Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂・H₂O)約33μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に臭化チメピジウム標準品(別途臭化チメピジウム(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長282nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×180×1.045

W_S：脱水物に換算した臭化チメピジウム標準品の量(mg)

C：1錠中の臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂・H₂O)の表示量(mg)

溶出規格

臭化チメピジウム標準品　臭化チメピジウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，臭化チメピジウム(C₁₇H₂₂BrNOS₂)99.0％以上を含むもの．

硝酸イソソルビド徐放カプセル

Isosorbide Dinitrate Extended-release Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に硝酸イソソルビド(C₆H₈N₂O₈)約22μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に硝酸イソソルビド標準品(別途硝酸イソソルビド(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の硝酸イソソルビドのピーク面積A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時における硝酸イソソルビド(C₆H₈N₂O₈)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1,2,3)

W_S：脱水物に換算した硝酸イソソルビド標準品の量(mg)

C：1カプセル中の硝酸イソソルビド(C₆H₈N₂O₈)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／メタノール混液(11：9)

流量：硝酸イソソルビドの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，硝酸イソソルビドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，硝酸イソソルビドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

硝酸イソソルビド標準品　硝酸イソソルビド(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，硝酸イソソルビド(C₆H₈N₂O₈)99.0％以上を含むもの．

チオプロニン錠

Tiopronin Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にチオプロニン(C₅H₉NO₃S)約0.11mgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にチオプロニン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で6時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のチオプロニンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．ただし，試料溶液及び標準溶液は測定まで冷所に保存する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

チオプロニン(C₅H₉NO₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×450

W_S：チオプロニン標準品の量(mg)

C：1錠中のチオプロニン(C₅H₉NO₃S)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(1→1000)／メタノール混液(4：1)

流量：チオプロニンの保持時間が約4分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，チオプロニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.7以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チオプロニンのピーク面積の相対標準偏差が1.5％以下である．

溶出規格

チオプロニン標準品　「チオプロニン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，チオプロニン(C₅H₉NO₃S)99.0％以上を含むもの．

テオフィリン徐放ドライシロップ

Theophylline Extended-release Dry Syrup

溶出試験　本品の表示量に従いテオフィリン(C₇H₈N₄O₂)約0.2gに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別に，テオフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271nmにおける吸光度A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるテオフィリン(C₇H₈N₄O₂)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1,2,3)

W_S：テオフィリン標準品の量(mg)

W_T：テオフィリン徐放ドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のテオフィリン(C₇H₈N₄O₂)の表示量(mg)

溶出規格

テガフール100mg・ウラシル224mgカプセル

Tegafur 100mg and Uracil 224mg Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，溶出試験開始30分後及び45分後に採取した溶出液から得た液をそれぞれ試料溶液(1)及び試料溶液(2)とする．別にテガフール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液(1)とする．また，ウラシル標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.025gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液(2)とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)，標準溶液(1)及び標準溶液(2)につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長258nmにおける吸光度A_T1(1)，A_T1(2)，A_S1(1)及びA_S1(2)，波長271nmにおける吸光度A_T2(1)，A_T2(2)，A_S2(1)及びA_S2(2)並びに320nmにおける吸光度A_T3(1)，A_T3(2)，A_S3(1)及びA_S3(2)を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

テガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S1×(((A_S2(2)－A_S3(2))×(A_T1(1)－A_T3(1))－(A_S1(2)－A_S3(2))×(A_T2(1)－A_T3(1)))／((A_S2(2)－A_S3(2))×(A_S1(1)－A_S3(1))－(A_S1(2)－A_S3(2))×(A_S2(1)－A_S3(1))))×(1／C₁)×360

ウラシル(C₄H₄N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S2×［(((A_S2(1)－A_S3(1))×(A_T1(2)－A_T3(2))－(A_S1(1)－A_S3(1))×(A_T2(2)－A_T3(2)))／((A_S2(1)－A_S3(1))×(A_S1(2)－A_S3(2))－(A_S1(1)－A_S3(1))×(A_S2(2)－A_S3(2))))＋(((A_S2(1)－A_S3(1))×(A_T1(1)－A_T3(1))－(A_S1(1)－A_S3(1))×(A_T2(1)－A_T3(1)))／((A_S2(1)－A_S3(1))×(A_S1(2)－A_S3(2))－(A_S1(1)－A_S3(1))×(A_S2(2)－A_S3(2))))×(1／45)］×(1／C₂)×900

W_S1：テガフール標準品の量(mg)

W_S2：ウラシル標準品の量(mg)

C₁：1カプセル中のテガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量(mg)

C₂：1カプセル中のウラシル(C₄H₄N₂O₂)の表示量(mg)

溶出規格

ウラシル標準品　C₄H₄N₂O₂：112.09　2,4(1H,3H)-ピリミジンジオンで，下記の規格に適合するもの．

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験　本品0.01gを水酸化ナトリウム試液1000mLに溶かし，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長273～277nmに吸収の極大を示す．

吸光度　画像48 (2KB)
(260nm)：724～739(乾燥後，3mg，pH7.0のリン酸緩衝液，500mL)．

類縁物質　本品0.06gを水30mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液15μLずつを薄層クロマトグラフ用セルロース(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に1-ブタノール／アセトン／酢酸(100)／水混液(5：4：1：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．

乾燥減量　0.3％以下(1g，105℃，3時間)．

テガフール200mg／g・ウラシル448mg／g腸溶顆粒

Tegafur 200mg／g and Uracil 448mg／g Enteric-coated Granules

溶出試験

[pH1.2]　本品約0.5gを精密に量り，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に200mLとする．この液4mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液(1)とする．また，ウラシル標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.025gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液(2)とする．試料溶液，標準溶液(1)及び標準溶液(2)につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長258nmにおける吸光度A_T1，A_S1(1)及びA_S1(2)，波長271nmにおける吸光度A_T2，A_S2(1)及びA_S2(2)並びに320nmにおける吸光度A_T3，A_S3(1)及びA_S3(2)を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

テガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(((A_S2(2)－A_S3(2))×(A_T1－A_T3)－(A_S1(2)－A_S3(2))×(A_T2－A_T3))／((A_S2(2)－A_S3(2))×(A_S1(1)－A_S3(1))－(A_S1(2)－A_S3(2))×(A_S2(1)－A_S3(1))))×(1／C)×360

W_S：テガフール標準品の量(mg)

W_T：テガフール・ウラシル腸溶顆粒の秤取量(g)

C：1g中のテガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量(mg)

[pH6.8]　本品の約0.5gを精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，溶出試験開始45分後及び60分後に採取した溶出液から得た液をそれぞれ試料溶液(1)及び試料溶液(2)とする．別にテガフール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に200mLとする．この液4mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液(1)とする．また，ウラシル標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.025gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液(2)とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)，標準溶液(1)及び標準溶液(2)につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長258nmにおける吸光度A_T1(1)，A_T1(2)，A_S1(1)及びA_S1(2)，波長271nmにおける吸光度A_T2(1)，A_T2(2)，A_S2(1)及びA_S2(2)並びに320nmにおける吸光度A_T3(1)，A_T3(2)，A_S3(1)及びA_S3(2)を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

テガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S1／W_T)×［(((A_S2(2)－A_S3(2))×(A_T1(2)－A_T3(2))－(A_S1(2)－A_S3(2))×(A_T2(2)－A_T3(2)))／((A_S2(2)－A_S3(2))×(A_S1(1)－A_S3(1))－(A_S1(2)－A_S3(2))×(A_S2(1)－A_S3(1))))＋(((A_S2(2)－A_S3(2))×(A_T1(1)－A_T3(1))－(A_S1(2)－A_S3(2))×(A_T2(1)－A_T3(1)))／((A_S2(2)－A_S3(2))×(A_S1(1)－A_S3(1))－(A_S1(2)－A_S3(2))×(A_S2(1)－A_S3(1))))×(1／45)］×(1／C₁)×360

ウラシル(C₄H₄N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S2／W_T)×(((A_S2(1)－A_S3(1))×(A_T1(1)－A_T3(1))－(A_S1(1)－A_S3(1))×(A_T2(1)－A_T3(1)))／((A_S2(1)－A_S3(1))×(A_S1(2)－A_S3(2))－(A_S1(1)－A_S3(1))×(A_S2(2)－A_S3(2))))×(1／C₂)×900

W_S1：テガフール標準品の量(mg)

W_S2：ウラシル標準品の量(mg)

W_T：テガフール・ウラシル腸溶顆粒の秤取量(g)

C₁：1g中のテガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量(mg)

C₂：1g中のウラシル(C₄H₄N₂O₂)の表示量(mg)

溶出規格

ウラシル標準品　C₄H₄N₂O₂：112.09　2,4(1H,3H)-ピリミジンジオンで，下記の規格に適合するもの．

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験　本品0.01gを水酸化ナトリウム試液1000mLに溶かし，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長273～277nmに吸収の極大を示す．

吸光度　画像49 (2KB)
(260nm)：724～739(乾燥後，3mg，pH7.0のリン酸緩衝液，500mL)．

類縁物質　本品0.06gを水30mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液15μLずつを薄層クロマトグラフ用セルロース(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に1-ブタノール／アセトン／酢酸(100)／水混液(5：4：1：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．

乾燥減量　0.3％以下(1g，105℃，3時間)．

ニソルジピン錠

Nisoldipine Tablets

溶出試験　本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液として，5mg錠にはポリソルベート80　1gに水を加えて2000mLとした液を，10mg錠にはポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液900mLを用いる．溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液25mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液20mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にニソルジピン(C₂₀H₂₄N₂O₆)約5.6μgを含む液となるように試験液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にニソルジピン標準品(別途105℃で2時間乾燥し，その減量を測定しておく)約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液4mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニソルジピンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ニソルジピン(C₂₀H₂₄N₂O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：乾燥物に換算したニソルジピン標準品の量(mg)

C：1錠中のニソルジピン(C₂₀H₂₄N₂O₆)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：237nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／メタノール／テトラヒドロフラン混液(9：9：2)

流量：ニソルジピンの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ニソルジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニソルジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格