プロキシフィリン標準品　「プロキシフィリン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)99.0％以上を含むもの．

プロキシフィリン錠

Proxyphylline　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にプロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にプロキシフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長274nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：プロキシフィリン標準品の量(mg)

C：1錠中のプロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量(mg)

溶出規格

プロキシフィリン標準品　「プロキシフィリン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)99.0％以上を含むもの．

ベスナリノン錠

Vesnarinone　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にベスナリノン(C₂₂H₂₅N₃O₄)約6.7μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にベスナリノン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.034gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に200mLとする．この液4mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長253nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ベスナリノン(C₂₂H₂₅N₃O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：ベスナリノン標準品の量(mg)

C：1錠中のベスナリノン(C₂₂H₂₅N₃O₄)の表示量(mg)

溶出規格

ベスナリノン標準品　C₂₂H₂₅N₃O₄：395.45　3，4-ジヒドロ-6-［4-(3，4-ジメトキシベンゾイル)-1-ピペラジニル］-2(1H)-キノリノンで，下記の規格に適合するもの．

性状　本品は白色～微黄白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

(1)　本品のメタノール溶液(1→125000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長269～273nmに吸収の極大を示し，波長235～239nmに吸収の極小を示す．

(2)　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1664cm^－1，1638cm^－1，1513cm^－1，1257cm^－1，1227cm^－1及び1024cm^－1付近に吸収を認める．

融点　238～240℃

類縁物質　本品0.06gをジメチルスルホキシド10mLに溶かした後，メタノールを加えて100mLとし，試料溶液とする．試料溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，主ピーク以外のピークの量はそれぞれ0.1％以下であり，それらの合計は0.5％以下である．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：リン酸1.21g及び無水リン酸水素二ナトリウム0.64gを水3000mLに溶かし，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．ろ液2190mLにアセトニトリル810mLを加える．

流量：ベスナリノンの保持時間が約10分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒ピークの後からベスナリノンの保持時間の約3倍の範囲

システム適合性

検出の確認：試料溶液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，システム適合性試験用溶液とする．システム適合性試験用溶液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．この液10μLから得たベスナリンのピーク面積が、システム適合性試験用溶液のベスナリンのピーク面積の3～7％になることを確認する．

システムの性能：パラオキシ安息香酸メチル0.03gをメタノール100mLに溶かす．この液1mL及び試料溶液1mLにメタノールを加えて100mLとする．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベスナリノン，パラオキシ安息香酸メチルの順に溶出し，その分離度は3以上であり，ベスナリノンの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ10000段以上，1.0～1.2である．

システムの再現性：システム適合性試験用溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ベスナリノンのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．

乾燥減量　0.2％以下(1g，105℃，3時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，酢酸(100)30mL及び無水酢酸70mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝39.545mgC₂₂H₂₅N₃O₄

ベンズブロマロン錠

Benzbromarone　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液30mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にベンズブロマロン(C₁₇H₁₂Br₂O₃)約11.1μgを含む液となるようにpH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にベンズブロマロン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として50℃で4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その約0.056gを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に20mLとする．この液5mLを正確に量り，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとする．更にこの液4mLを正確に量り，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長357nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ベンズブロマロン(C₁₇H₁₂Br₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：ベンズブロマロン標準品の量(mg)

C：1錠中のベンズブロマロン(C₁₇H₁₂Br₂O₃)の表示量(mg)

溶出規格

ベンズブロマロン標準品　ベンズブロマロン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ベンズブロマロン(C₁₇H₁₂Br₂O₃)99.0％以上を含むもの．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH8.0　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH8.0に調整する．

メキサゾラム細粒

Mexazolam　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いメキサゾラム(C₁₈H₁₆Cl₂N₂O₂)約1mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメキサゾラム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液30μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のメキサゾラムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メキサゾラム(C₁₈H₁₆Cl₂N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／2)

W_S：メキサゾラム標準品の量(mg)

W_T：メキサゾラム細粒の秤取量(g)

C：1g中のメキサゾラム(C₁₈H₁₆Cl₂N₂O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液(700：300：1)

流量：メキサゾラムの保持時間が約3分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液30μLにつき，上記の条件で操作するとき，メキサゾラムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ500段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液30μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メキサゾラムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

メキサゾラム標準品　「メキサゾラム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，メキサゾラム(C₁₈H₁₆Cl₂N₂O₂)99.0％以上を含むもの．

メキサゾラム錠

Mexazolam　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメキサゾラム(C₁₈H₁₆Cl₂N₂O₂)約0.56μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にメキサゾラム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に100mLとする．更にこの液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液30μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のメキサゾラムのピーク面積A_T及び、A_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メキサゾラム(C₁₈H₁₆Cl₂N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／5)

W_S：メキサゾラム標準品の量(mg)

C：1錠中のメキサゾラム(C₁₈H₁₆Cl₂N₂O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液(700：300：1)

流量：メキサゾラムの保持時間が約3分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液30μLにつき，上記の条件で操作するとき，メキサゾラムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ500段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液30μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メキサゾラムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

メキサゾラム標準品　「メキサゾラム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，メキサゾラム(C₁₈H₁₆Cl₂N₂O₂)99.0％以上を含むもの．

葉酸散

Folic　Acid　Powder

溶出試験　本品の表示量に従い葉酸(C₁₉H₁₉N₇O₆)約5mgに対応する量を精密に量り，試験液にpH5.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に葉酸標準品(別途葉酸(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，希水酸化ナトリウム試液2mLに溶かした後，pH5.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に200mLとする．この液4mLを正確に量り，pH5.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH5.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長280nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

葉酸(C₁₉H₁₉N₇O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：脱水物に換算した葉酸標準品の量(mg)

W_T：葉酸散の秤取量(g)

C：1g中の葉酸(C₁₉H₁₉N₇O₆)の表示量(mg)

溶出規格

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.0　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH5.0に調整する．

硫酸オルシプレナリン錠

Orciprenaline　Sulfate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に硫酸オルシプレナリン［(C₁₁H₁₇NO₃)₂・H₂SO₄］約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に硫酸オルシプレナリン標準品(別途硫酸オルシプレナリン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のオルシプレナリンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

硫酸オルシプレナリン［(C₁₁H₁₇NO₃)₂・H₂SO₄］の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：乾燥物に換算した硫酸オルシプレナリン標準品の量(mg)

C：1錠中の硫酸オルシプレナリン［(C₁₁H₁₇NO₃)₂・H₂SO₄］の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：276nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム2.0gを水600mL及びメタノール400mLに溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.0に調整する．

流量：オルシプレナリンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，オルシプレナリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，オルシプレナリンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

硫酸オルシプレナリン標準品　硫酸オルシプレナリン(日局)．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，硫酸オルシプレナリン［(C₁₁H₁₇NO₃)₂・H₂SO₄］99.0％以上を含むもの．

硫酸サルブタモール錠

Salbutamol　Sulfate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にサルブタモール(C₁₃H₂₁NO₃)約2.2μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に硫酸サルブタモール標準品を100℃で3時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その約0.027gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のサルブタモールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

サルブタモール(C₁₃H₂₁NO₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×9×0.830

W_S：硫酸サルブタモール標準品の量(mg)

C：1錠中のサルブタモール(C₁₃H₂₁NO₃)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：276nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：酢酸アンモニウム溶液(154→10000)に酢酸(100)を加えてpH5.0に調整した液1000mLにアセトニトリル100mLを加える．

流量：サルブタモールの保持時間が約3分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，サルブタモールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2500段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サルブタモールのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

*サルブタモールとして

硫酸サルブタモール標準品　硫酸サルブタモール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，硫酸サルブタモール［(C₁₃H₂₁NO₃)₂・H₂SO₄］99.0％以上を含むもの．

硫酸サルブタモールドライシロップ

Salbutamol　Sulfate　Dry　Syrup

溶出試験　本品の表示量に従いサルブタモール(C₁₃H₂₁NO₃)約2mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に硫酸サルブタモール標準品を100℃で3時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その約0.027gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のサルブタモールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

サルブタモール(C₁₃H₂₁NO₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×9×0.830

W_S：硫酸サルブタモール標準品の量(mg)

W_T：硫酸サルブタモールドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のサルブタモール(C₁₃H₂₁NO₃)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：276nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：酢酸アンモニウム溶液(154→10000)に酢酸(100)を加えてpH5.0に調整した液1000mLにアセトニトリル100mLを加える．

流量：サルブタモールの保持時間が約3分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，サルブタモールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2500段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サルブタモールのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

*サルブタモールとして

硫酸サルブタモール標準品　硫酸サルブタモール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，硫酸サルブタモール［(C₁₃H₂₁NO₃)₂・H₂SO₄］99.0％以上を含むもの．

硫酸テルブタリン細粒

Terbutaline　Sulfate　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従い硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］約4mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に硫酸テルブタリン標準品(別途本品1gにつき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のテルブタリンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：脱水物に換算した硫酸テルブタリン標準品の量(mg)

W_T：硫酸テルブタリン細粒の秤取量(g)

C：1g中の硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：1-オクタンスルホン酸ナトリウム溶液(1→75)／メタノール／テトラヒドロフラン混液(75：14：11)

流量：テルブタリンの保持時間が約4分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，テルブタリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，テルブタリンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

硫酸テルブタリン標準品　硫酸テルブタリン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］99.0％以上を含むもの．

硫酸テルブタリン錠

Terbutaline　Sulfate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］約2.2μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に硫酸テルブタリン標準品(別途本品1gにつき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のテルブタリンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×9

W_S：脱水物に換算した硫酸テルブタリン標準品の量(mg)

C：1錠中の硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：1-オクタンスルホン酸ナトリウム溶液(1→75)／メタノール／テトラヒドロフラン混液(75：14：11)

流量：テルブタリンの保持時間が約4分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，テルブタリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，テルブタリンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

硫酸テルブタリン標準品　硫酸テルブタリン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］99.0％以上を含むもの．

リン酸エストラムスチンナトリウムカプセル

Estramustine　Phosphate　Sodium　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にリン酸エストラムスチンナトリウム(C₂₃H₃₀Cl₂NNa₂O₆P・H₂O)約170μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にリン酸エストラムスチンナトリウム標準品(別途本品0.2gにつき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のリン酸エストラムスチンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

リン酸エストラムスチンナトリウム(C₂₃H₃₀Cl₂NNa₂O₆P・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×900×1.032

W_S：脱水物に換算したリン酸エストラムスチンナトリウム標準品の量(mg)

C：1カプセル中のリン酸エストラムスチンナトリウム(C₂₃H₃₀Cl₂NNa₂O₆P・H₂O)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：0.02mol／Lリン酸二水素カリウム試液に0.01mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液を加え，pH6.0に調整する．この液400mLにメタノール600mLを加える．

流量：リン酸エストラムスチンの保持時間が約12分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，リン酸エストラムスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，リン酸エストラムスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

リン酸エストラムスチンナトリウム標準品　C₂₃H₃₀Cl₂NNa₂O₆P・H₂O：582.361，3，5(10)estratriene-3，17β-diol3-［bis(2-chloroethyl)carbamate］17-disodium　phosphatehydrateで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　リン酸エストラムスチンナトリウム1.0gに2-メトキシエタノール10mLを加え，室温で攪拌して溶かし，水3mLを徐々に滴加した後氷冷する．析出した結晶をろ取し，少量の2-メトキシエタノールで洗った後，40℃で減圧乾燥する．

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2920cm^－1，1713cm^－1，1467cm^－1，1412cm^－1，1231cm^－1，1078cm^－1及び984cm^－1付近に吸収を認める．

類縁物質　本品0.010gを移動相に溶かし，正確に10mLとし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のリン酸エストラムスチン以外のピークの合計面積は，標準溶液のリン酸エストラムスチンのピーク面積より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：0.02mol／Lリン酸二水素カリウム試液に0.01mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液を加え，pH6.0に調整する．この液450mLにメタノール550mLを加える．

流量：リン酸エストラムスチンの保持時間が約18分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒のピークの後からリン酸エストラムスチンの保持時間の約2倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液10mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとする．この液10μLから得たリン酸エストラムスチンのピーク面積が標準溶液のリン酸エストラムスチンのピーク面積の10～30％になることを確認する．

システムの性能：本品0.01gを移動相に溶かし，パラオキシ安息香酸プロピルの移動相溶液(1→4000)lmLを加えた後，移動相を加えて25mLとする．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸プロピル，リン酸エストラムスチンの順に溶出し，その分離度は7以上である．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，リン酸エストラムスチンのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．

水分　3.0～5.0％(0.2g，容量滴定法，直接滴定)．

含量　99.0％以上(脱水物換算)．　定量法　本品約0.5gを精密に量り，非水滴定用酢酸50mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝28.217mgC₂₃H₃₀Cl₂NNa₂O₆P

イブジラスト徐放カプセル

Ibudilast Extended-release Capsules

溶出試験

［pH1.2］　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にイブジラスト(C₁₄H₁₈N₂O)約11μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にイブジラスト標準品を4時間減圧乾燥し，その約0.02gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に10mLとする．この液2mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，崩壊試験法の第1液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長319nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに360nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

イブジラスト(C₁₄H₁₈N₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(V′／V)×(1／C)×9

W_S：イブジラスト標準品の量(mg)

C：1カプセル中のイブジラスト(C₁₄H₁₈N₂O)の表示量(mg)

[pH6.8]　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLを正確に注意して補う．溶出液を孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にイブジラスト(C₁₄H₁₈N₂O)約11μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にイブジラスト標準品を4時間減圧乾燥し，その約0.02gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に10mLとする．この液1mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長319nmにおける吸光度A_T1(n)及びA_S1並びに360nmにおける吸光度A_T2(n)及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるイブジラスト(C₁₄H₁₈N₂O)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1,2,3)

W_S：イブジラスト標準品の量(mg)

C：1カプセル中のイブジラスト(C₁₄H₁₈N₂O)の表示量(mg)

溶出規格

イブジラスト標準品　「イブジラスト」．ただし，乾燥したものを定量するとき，イブジラスト(C₁₄H₁₈N₂O)99.0％以上を含むもの．

塩酸アゼラスチン錠

Azelastine Hydrochloride Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸アゼラスチン(C₂₂H₂₄ClN₃O・HCl)約0.56μgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸アゼラスチン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとする．更にこの液4mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のアゼラスチンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸アゼラスチン(C₂₂H₂₄ClN₃O・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／5)

W_S：塩酸アゼラスチン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸アゼラスチン(C₂₂H₂₄ClN₃O・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／ラウリル硫酸ナトリウムの薄めた酢酸(100)(1→250)溶液(1→500)混液(11：9)

流量：アゼラスチンの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，アゼラスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アゼラスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格