その他の未知物質についてはf＝1.00とする．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)

カラム：内径4mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸2.88gに水を加えて1000mLとする．この液にトリエチルアミンを加え，pH3.0に調整する．この液870mLにアセトニトリル130mLを加える．

流量：シプロフロキサシンの保持時間が約7分になるように調整する．

面積測定範囲：シプロフロキサシンのピーク保持時間の約2倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとする．この液50μLから得たシプロフロキサシンのピーク面積が，標準溶液のシプロフロキサシンのピーク面積の15～35％になることを確認する．

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，シプロフロキサシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1000段以上，3.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，シプロフロキサシンのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．

水分　4.7～6.7％(0.2g，容量滴定法，直接滴定)

含量　換算した脱水物に対し塩酸シプロフロキサシン(C₁₇H₁₈FN₃O₃・HCl：367.80)99.0％以上．　定量法　本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品約0.3gを精密に量り，非水滴定用酢酸80mL及び非水滴定用酢酸水銀(Ⅱ)試液10mLを加えて溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝36.781mgC₁₇H₁₈FN₃O₃・HCl

塩酸リルマザホン錠

Rilmazafone Hydrochloride Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸リルマザホン(C₂₁H₂₀Cl₂N₆O₃･HCl･2H₂O)約1.1μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸リルマザホン標準品(別途本品0.2gにつき，水分測定法の容量滴定法，逆滴定により水分を測定しておく)約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のリルマザホンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸リルマザホン(C₂₁H₂₀Cl₂N₆O₃･HCl･2H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／2)×1.070

W_S：脱水物に換算した塩酸リルマザホン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸リルマザホン(C₂₁H₂₀Cl₂N₆O₃･HCl･2H₂O)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.1gを水1000mLに溶かし，酢酸(100)を加え，pH3.0に調整する．この液500mLにアセトニトリル300mLを加える．

流量：リルマザホンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，リルマザホンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，リルマザホンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

塩酸リルマザホン標準品　C₂₁H₂₀Cl₂N₆O₃･HCl･2H₂O：547.82　5-［(2-アミノアセトアミド)メチル］-1-［4-クロロ-2-(O-クロロベンゾイル)フェニル］-N,N-ジメチル-1H-s-トリアゾール-3-カルボキシアミド塩酸塩二水和物で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　塩酸リルマザホン1gにメタノール0.5mL，水0.5mL及び酢酸エチル0.5mLを順次加え，加熱して溶かした後，酢酸エチル4mLを加え，放冷する．析出した結晶をろ取し，シリカゲルを乾燥剤として1時間乾燥する．

性状　本品は白色～微黄白色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3280cm^-1，1689cm^-1，1631cm^-1，及び1489cm^-1付近に吸収を認める．

類縁物質　本品0.50gをメタノール5mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50mLとする．更にこの液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／メタノール／酢酸エチル／水混液(10：6：2：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．

水分　5.5～7.5％(0.2g，容量滴定法，逆滴定)

含量　換算した脱水物に対し，99.0％以上．定量法　本品約0.25gを精密に量り，酢酸(100)20mLに溶かし，0.05mol／L過塩素酸15mLを正確に加え，5分間煮沸する．冷後，酢酸(100)15mLを加え，過量の過塩素酸を0.05mol／Lフタル酸水素カリウム液で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行う．

0.05mol／Lフタル酸水素カリウム液1mL＝25.589mgC₂₁H₂₀Cl₂N₆O₃･HCl

0.05mol／Lフタル酸水素カリウム液　1000mL中フタル酸水素カリウム(C₈H₅O₄K：204.22)10.211gを含む．

調製　用時，0.1mol／Lフタル酸水素カリウム液に酢酸(100)を加えて正確に2倍容量とする．

0.1mol／Lフタル酸水素カリウム液　1000mL中フタル酸水素カリウム(C₈H₅O₄K：204.22)20.422gを含む．

調製　フタル酸水素カリウムを105℃で4時間乾燥し，その20.4gを酢酸(100)に溶かし，1000mLとし，次の標定を行う．

標定　調製したフタル酸水素カリウム液10mLを正確に量り，酢酸(100)40mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正し，ファクターを計算する．

カルモフール細粒

Carmofur Fine Granules

溶出試験　本品の表示量に従いカルモフール(C₁₁H₁₆FN₃O₃)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，0.2mol／L塩酸試液を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別にカルモフール標準品を50℃で3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，0.2mol／L塩酸試液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.2mol／L塩酸試液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長279nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

カルモフール(C₁₁H₁₆FN₃O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：カルモフール標準品の量(mg)

W_T：カルモフール細粒の秤取量(g)

C：1g中のカルモフール(C₁₁H₁₆FN₃O₃)の表示量(mg)

溶出規格

カルモフール標準品　カルモフール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，カルモフール(C₁₁H₁₆FN₃O₃)99.0％以上を含むもの．

カルモフール錠

Carmofur Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にカルモフール(C₁₁H₁₆FN₃O₃)約0.11mgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとする．この液10mLを正確に量り，0.2mol／L塩酸試液を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別にカルモフール標準品を50℃で3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，0.2mol／L塩酸試液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.2mol／L塩酸試液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長279nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

カルモフール(C₁₁H₁₆FN₃O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×450

W_S：カルモフール標準品の量(mg)

C：1錠中のカルモフール(C₁₁H₁₆FN₃O₃)の表示量(mg)

溶出規格

カルモフール標準品　カルモフール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，カルモフール(C₁₁H₁₆FN₃O₃)99.0％以上を含むもの．

トリアゾラム錠

Triazolam Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にトリアゾラム(C₁₇H₁₂Cl₂N₄)約0.14μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にトリアゾラム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトリアゾラムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

トリアゾラム(C₁₇H₁₂Cl₂N₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(18／25)

W_S：トリアゾラム標準品の量(mg)

C：1錠中のトリアゾラム(C₁₇H₁₂Cl₂N₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：222nm)

カラム：内径3.9mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル混液(3：2)

流量：トリアゾラムの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，トリアゾラムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トリアゾラムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

ニメタゼパム錠

Nimetazepam Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にニメタゼパム(C₁₆H₁₃N₃O₃)約3.3μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にニメタゼパム標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長260nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ニメタゼパム(C₁₆H₁₃N₃O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：ニメタゼパム標準品の量(mg)

C：1錠中のニメタゼパム(C₁₆H₁₃N₃O₃)の表示量(mg)

溶出規格

ピンドロール徐放カプセル

Pindolol Extended-release Capsules

溶出試験

〔pH1.2〕本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)約5.6μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にピンドロール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノール10mLに溶かした後，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のピンドロールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：ピンドロール標準品の量(mg)

C：1カプセル中のピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)の表示量(mg)

〔pH6.8〕本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)約5.6μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にピンドロール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノール10mLに溶かした後，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のピンドロールのピーク面積A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)

W_S：ピンドロール標準品の量(mg)

C：1カプセル中のピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(900：100：1)にリン酸を加え，pH3.0に調整する．

流量：ピンドロールの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，ピンドロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ピンドロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

ピンドロール徐放錠

Pindolol Extended-release Tablets

溶出試験

〔pH1.2〕本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)約22μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にピンドロール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノール10mLに溶かした後，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，崩壊試験法の第1液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長264nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：ピンドロール標準品の量(mg)

C：1錠中のピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)の表示量(mg)

〔pH6.8〕本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)約22μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にピンドロール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノール10mLに溶かした後，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長264nmにおける吸光度A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)

W_S：ピンドロール標準品の量(mg)

C：1錠中のピンドロール(C₁₄H₂₀N₂O₂)の表示量(mg)

溶出規格

プラノプロフェンカプセル

Pranoprofen Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にプラノプロフェン(C₁₅H₁₃NO₃)約21μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にプラノプロフェン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.021gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長275nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

プラノプロフェン(C₁₅H₁₃NO₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：プラノプロフェン標準品の量(mg)

C：1カプセル中のプラノプロフェン(C₁₅H₁₃NO₃)の表示量(mg)

溶出規格

ブロチゾラム錠

Brotizolam Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にブロチゾラム(C₁₅H₁₀BrClN₄S)約0.28μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にブロチゾラム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノール10mLに溶かした後，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブロチゾラムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ブロチゾラム(C₁₅H₁₀BrClN₄S)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／10)

W_S：ブロチゾラム標準品の量(mg)

C：1錠中のブロチゾラム(C₁₅H₁₀BrClN₄S)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル混液(63：37)

流量：ブロチゾラムの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブロチゾラムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブロチゾラムのピーク面積の相対標準偏差は，2.0％以下である．

溶出規格

ブロチゾラム標準品　C₁₅H₁₀BrClN₄S：393.69　2-ブロモ-4-(o-クロロフェニル)-9-メチル-6H-チエノ［3,2-f］-s-トリアゾロ［4,3-a］［1,4］ジアゼピンで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　ブロチゾラム10gをエタノール(95)200mLに加温して溶かす．この液に活性炭4gを加え，5分間加温した後，ろ過し，ろ紙を加温したエタノール(95)10mLで洗う．洗液を先のろ液に合わせ，50℃で約50mLに濃縮した後，－15℃に冷却し，2時間静置する．結晶を吸引ろ取し，－15℃に冷却した少量のエタノール(95)で洗い，80℃で恒量になるまで乾燥する．

性状　本品は白色～微黄色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1620cm^-1，1550cm^-1，1480cm^-1，1410cm^-1及び760cm^-1付近に吸収を認める．

類縁物質　本品0.10gをジクロロメタン5mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／ジクロロメタン混液(7：3)を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長：254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．

乾燥減量　0.5％以下(1g，105℃，3時間)

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.2gを精密に量り，無水酢酸／酢酸(100)混液(2：1)60mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝19.684mgC₁₅H₁₀BrClN₄S

メチクラン錠

Meticrane Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメチクラン(C₁₀H₁₃NO₄S₂)約0.17mgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にメチクラン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，アセトニトリル10mLに溶かした後，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長273nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メチクラン(C₁₀H₁₃NO₄S₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×900

W_S：メチクラン標準品の量(mg)

C：1錠中のメチクラン(C₁₀H₁₃NO₄S₂)の表示量(mg)

溶出規格

メルファラン錠

Melphalan Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメルファラン(C₁₃H₁₈Cl₂N₂O₂)約2.2μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸メルファラン標準品(別途本品1gにつき，105℃で2時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その減量を測定しておく)約0.025gを精密に量り，メタノール／酢酸(100)混液(24：1)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長260nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メルファラン(C₁₃H₁₈Cl₂N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×9×0.893

W_S：乾燥物に換算した塩酸メルファラン標準品の量(mg)

C：1錠中のメルファラン(C₁₃H₁₈Cl₂N₂O₂)の表示量(mg)

溶出規格

塩酸メルファラン標準品　C₁₃H₁₈Cl₂N₂O₂・HCl：341.66　4-Bis(2-chloroethyl)amino-L-phenylalanine monohydrochlorideで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　塩酸メルファランをエタノール(99.5)に加温して溶かし，冷所に放置し，白色の結晶を析出させる．同様の操作を3回繰り返して得た結晶を60℃で減圧乾燥させる．

性状　本品は白色～微黄白色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品の核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化ジメチルスルホキシド溶液(1→50)につき，核磁気共鳴スペクトル測定用テトラメチルシランを内部基準物質として核磁気共鳴スペクトル測定法(¹H)により測定するとき，δ3.0ppm付近に二重線のシグナルAを，δ3.7ppm付近に単一線のシグナルBを，δ4.1ppm付近に多重線シグナルCを，δ6.7ppm及びδ7.1ppm付近に二重線のシグナルD及びEを，また，δ8.3ppm付近に幅広いシグナルFを示し，各シグナルの面積強度比A：B：C：D：E：Fはほぼ2：8：1：2：2：2である．

類縁物質　本品0.010gをメタノール／酢酸(100)混液(24：1)100mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液20μLにつき，次の条件(1)及び(2)で液体クロマトグラフ法により試験を行う．条件(1)及び(2)から得られた試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりメルファラン以外のピークの合計量を求めるとき，それぞれ0.50％以下である．

試験条件(1)

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μm液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：炭酸アンモニウム1.0gを水400mLに溶かし，酢酸(100)4mL及びメタノール200mLを加える．

流量：メルファランの保持時間が約9分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒のピークの後からメルファランの保持時間の約1.5倍の範囲

システム適合性(1)

検出の確認：試料溶液5mLを正確に量り，メタノール／酢酸(100)混液(24：1)を加えて正確に100mLとし，システム適合性試験用溶液とする．システム適合性試験用溶液5mLを正確に量り，メタノール／酢酸(100)混液(24：1)を加えて正確に50mLとする．この液20μLから得たメルファランのピーク面積が，システム適合性試験用溶液のメルファランのピーク面積の8～12％になることを確認する．

システムの性能：本品2.5mg及びアントラニル酸メチルのメタノール溶液(1→2000)5mLにメタノール／酢酸(100)混液(24：1)を加えて200mLとする．この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，アントラニル酸メチル，メルファランの順に溶出し，その分離度は3以上である．

システムの再現性：システム適合性試験用溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メルファランのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

試験条件(2)

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム1.36gを水1000mLに溶かして，リン酸を加え，pH3.0に調整した後，メタノール1000mLを加える．

流量：メルファランの保持時間が約5分になるように調整する．

面積測定範囲：メルファランのピークからメルファランの保持時間の約3倍の範囲

システム適合性(2)

検出の確認：試料溶液5mLを正確に量り，メタノール／酢酸(100)混液(24：1)を加えて正確に100mLとし，システム適合性試験用溶液とする．システム適合性試験用溶液5mLを正確に量り，メタノール／酢酸(100)混液(24：1)を加えて正確に50mLとする．この液20μLから得たメルファランのピーク面積が，システム適合性試験用溶液のメルファランのピーク面積の8～12％になることを確認する．

システムの性能：本品1.5mg及びアミノ安息香酸エチル2mgにメタノール／酢酸(100)混液(24：1)を加えて200mLとする．この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，アミノ安息香酸エチル，メルファランの順に溶出し，その分離度は5以上である．

システムの再現性：システム適合性試験用溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メルファランのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

乾燥減量　1.5％以下(1g，減圧・0.67kPa以下，105℃，2時間)．

含量　99.0％以上(換算した乾燥物として)．　定量法　本品約0.2gを精密に量りビーカーに入れ，0.5mol／Lの水酸化カリウム溶液20mLを加えてガラス製ビーカーで覆い，30分間加熱する．このとき液量を維持するため，必要に応じて水を加える．冷後，フェノールフタレイン試液を加え，酢酸(100)を用いて中和した後，更に酢酸(100)1mLを加える．0.1mol／L硝酸銀液で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L硝酸銀液1mL＝11.39mg　C₁₃H₁₈Cl₂N₂O₂・HCl

アントラニル酸メチル　C₈H₉NO₂　無色又は淡黄色の結晶塊又は液体でぶどうようのにおいがある．

凝固点　22℃以上

ロルメタゼパム錠

Lormetazepam Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にロルメタゼパム(C₁₆H₁₂Cl₂N₂O₂)約1.1μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にロルメタゼパム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のロルメタゼパムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ロルメタゼパム(C₁₆H₁₂Cl₂N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／2)

W_S：ロルメタゼパム標準品の量(mg)

C：1錠中のロルメタゼパム(C₁₆H₁₂Cl₂N₂O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：231nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：メタノール／水混液(13：7)

流量：ロルメタゼパムの保持時間が約4分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロルメタゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロルメタゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

ロルメタゼパム標準品　C₁₆H₁₂Cl₂N₂O₂：335.18(±)-7-クロロ-5-(2-クロロフェニル)-3-ヒドロキシ-1-メチル-1H-1,4-ベンゾジアゼピン-2(3H)-オンで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　本品2gをエタノール(99.5)140mLに加温して溶かし，温時ろ過する．ろ液を室温で2時間静置した後，析出した結晶をろ取し，エタノール(99.5)3mLで3回洗う．同様の再結晶操作を1回繰り返し，得られた結晶を105℃で3時間乾燥する．

性状　本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3430cm^-1，1680cm^-1，1606cm^-1，1311cm^-1，1120cm^-1及び843cm^-1付近に吸収を認める．

吸光度　画像36 (2KB)
(231nm)：971～1021(乾燥後，1mg，メタノール，200mL)．

類縁物質　本品0.020gをメタノール100mLに溶かし，試料溶液とする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のロルメタゼパム以外のピークの合計面積は，標準溶液のロルメタゼパムのピーク面積の1／8より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：231nm)

カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：メタノール／水混液(11：9)

流量：ロルメタゼパムの保持時間が約10分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒のピークの後からロルメタゼパムの保持時間の約4倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液10μLから得たロルメタゼパムのピーク高さが3.5～5.5mmになるように調整する．

システムの性能：本品7.5mg及びキサントン5mgをメタノール30mLに溶かす．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロルメタゼパム，キサントンの順に溶出し，その分離度は4.0以上である．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロルメタゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

乾燥減量　0.2％以下(0.5g，105℃，3時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.03gを精密に量り，窒素定量法により試験を行う．

0.005mol／L硫酸1mL＝1.6759mgC₁₆H₁₂Cl₂N₂O₂

アミノエチルスルホン酸散

Aminoethylsulfonic　Acid　Powder

溶出試験　本品の表示量に従いアミノエチルスルホン酸(C₂H₇NO₃S)約1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，試料溶液とする．別にアミノエチルスルホン酸標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液2mLずつを正確に量り，それぞれにニンヒドリン・塩化スズ(Ⅱ)試液4mLを正確に加え，振り混ぜた後，水浴中で20分間加熱し，直ちに2分間激しく振り混ぜる．冷後，それぞれに水／1-プロパノール混液(1：1)を加えて正確に25mLとする．これらの液につき，水2mLを用いて同様に操作して得た液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により1時間以内に試験を行い，波長570nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

アミノエチルスルホン酸(C₂H₇NO₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×4500

W_S：アミノエチルスルホン酸標準品の量(mg)

W_T：アミノエチルスルホン酸散の秤取量(g)

C：1g中のアミノエチルスルホン酸(C₂H₇NO₃S)の表示量(mg)

溶出規格