ナプロキセンカプセル

Naproxen　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にナプロキセン(C₁₄H₁₄O₃)約20μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にナプロキセン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.02gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長272nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ナプロキセン(C₁₄H₁₄O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：ナプロキセン標準品の量(mg)

C：1カプセル中のナプロキセン(C₁₄H₁₄O₃)の表示量(mg)

溶出規格

プラノプロフェン錠

Pranoprofen　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にプラノプロフェン(C₁₅H₁₃NO₃)約21μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にプラノプロフェン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.021gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液にっき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長275nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

プラノプロフェン(C₁₅H₁₃NO₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：プラノプロフェン標準品の量(mg)

C：1錠中のプラノプロフェン(C₁₅H₁₃NO₃)の表示量(mg)

溶出規格

フルトプラゼパム細粒

Flutoprazepam　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いフルトプラゼパム(C₁₉H₁₆ClFN₂O)約2mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にフルトプラゼパム標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする，この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフルトプラゼパムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フルトプラゼパム(C₁₉H₁₆ClFN₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×9

W_S：フルトプラゼパム標準品の量(mg)

W_T：フルトプラゼパム細粒の秤収量(g)

C：1g中のフルトプラゼパム(C₁₉H₁₆ClFN₂O)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：メタノール／水混液(3：1)

流量：フルトプラゼパムの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，フルトプラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルトプラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．

溶出規格

フルトプラゼパム標準品　C₁₉H₁₆ClFN₂O：342.79　7-クロロ-1-シクロプロピルメチル-5-(2-フルオロフェニル)-1，3-ジヒドロ-2H-1，4-ベンゾジアゼピン-2-オンで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法で精製する．

精製法　2-プロパノール／ヘキサン混液(1：1)で再結晶を繰り返した後，105℃で2時間乾燥する．

性状　本品は白色～淡黄色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

(1)本品0.01gを硫酸3mLに溶かし，この液に紫外線(主波長365nm)を照射するとき，黄緑色の蛍光を発する．

(2)本品5mgをとり，0.01mol／L水酸化ナトリウム試液0.5mL及び水20mLの混液を吸収液とし，酸素フラスコ燃焼法により得た検液はフッ化物の定性反応(2)を呈する．

(3)本品2mgを硫酸のエタノール(99.5)溶液(3→1000)200mLに溶かす．この液につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長239～244nm，279～285nm及び369～375nmに吸収の極大を，波長219～223nm，266～272nm及び336～342nmに吸収の極小を示す．

(4)本品につき，炎色反応試験法(2)を行うとき，緑色を呈する．

融点　120～122℃

類縁物質　本品0.10gをクロロホルム20mLに溶かし，試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液10μLを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／アセトン混液(5：1)を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，主スポット以外のスポットを認めない．

乾燥減量　0.20％以下(1g，105℃，2時間).

含量　99.5％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，無水酢酸70mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法).同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝34.279mgC₁₉H₁₆ClFN₂O

フルトプラゼパム錠

Flutoprazepam　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフルトプラゼパム(C₁₉H₁₆ClFN₂O)約2.2μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にフルトプラゼパム標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフルトプラゼパムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フルトプラゼパム(C₁₉H₁₆ClFN₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×9

W_S：フルトプラゼパム標準品の量(mg)

C：1錠中のフルトプラゼパム(C₁₉H₁₆ClFN₂O)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：メタノール／水混液(3：1)

流量：フルトプラゼパムの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，フルトプラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上の1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルトプラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．

溶出規格

フルトプラゼパム標準品　C₁₉H₁₆ClFN₂O：342.79　7-クロロ-1-シクロプロピルメチル-5-(2-フルオロフェニル)-1，3-ジヒドロ-2H-1，4-ベンゾジアゼピン-2-オンで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法で精製する．

精製法　2-プロパノール／ヘキサン混液(1：1)で再結晶を繰り返した後，105℃で2時間乾燥する．

性状　本品は白色～淡黄色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

(1)本品0.01gを硫酸3mLに溶かし，この液に紫外線(主波長365nm)を照射するとき，黄緑色の蛍光を発する．

(2)本品5mgをとり，0.01mol／L水酸化ナトリウム試液0.5mL及び水20mLの混液を吸収液とし，酸素フラスコ燃焼法により得た検液はフッ化物の定性反応(2)を呈する．

(3)本品2mgを硫酸のエタノール(99.5)溶液(3→1000)200mLに溶かす．この液につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長239～244nm，279～285nm及び369～375nmに吸収の極大を，波長219～223nm，266～272nm及び336～342nmに吸収の極小を示す．

(4)本品につき，炎色反応試験法(2)を行うとき，緑色を呈する．

融点　120～122℃

類縁物質　本品0.10gをクロロホルム20mLに溶かし，試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液10μLを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／アセトン混液(5：1)を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，主スポット以外のスポットを認めない．

乾燥減量　0.20％以下(1g，105℃，2時間).

含量　99.5％以上.　定量法　本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，無水酢酸70mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法).同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝34.279mgC₁₉H₁₆ClFN₂O

ペントバルビタールカルシウム錠

Pentobarbital　Calcium　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にペントバルビタールカルシウム(C₂₂H₃₄CaN₄O₆)約56μgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′mLとする．この液3mLを正確に量り，希水酸化ナトリウム試液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にペントバルビタール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.026gを精密に量り，エタノール(99.5)2mLに溶かした後，水を加えて正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に20mLとする．この液3mLを正確に量り，希水酸化ナトリウム試液を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液3mLに希水酸化ナトリウム試液を加えて10mLとした液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長241nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ペントバルビタールカルシウム(C₂₂H₃₄CaN₄O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×180×1.084

W_S：ベントバルビタール標準品の量(mg)

C：1錠中のペントバルビタールカルシウム(C₂₂H₃₄CaN₄O₆)の表示量(mg)

溶出規格

0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．

メフェナム酸散

Mefenamic　Acid　Powder

溶出試験　本品の表示量に従いメフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)約0.25gに対応する量を精密に量り，試験液にpH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別にメフェナム酸標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，希水酸化ナトリウム試液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：メフェナム酸標準品の量(mg)

W_T：メフェナム酸散の秤取量(g)

C：1g中のメフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)の表示量(mg)

溶出規格

メフェナム酸標準品　メフェナム酸(日局).

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH8.0　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH8.0に調整する．

メフェナム酸細粒

Mefenamic　Acid　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いメフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)約0.25gに対応する量を精密に量り，試験液にpH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別にメフェナム酸標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，希水酸化ナトリウム試液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：メフェナム酸標準品の量(mg)

W_T：メフェナム酸細粒の秤取量(g)

C：1g中のメフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)の表示量(mg)

溶出規格

メフェナム酸標準品　メフェナム酸(日局).

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH8.0　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH8.0に調整する．

リン酸ジソピラミド徐放錠

Disopyramide　Phosphate　Extended－release　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にジソピラミド(C₂₁H₂₉N₃O)約42μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にリン酸ジソピラミド標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.027gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき、紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長261nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるジソピラミド(C₂₁H₂₉N₃O)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)

W_S：リン酸ジソピラミド標準品の量(mg)

C：1錠中のジソピラミド(C₂₁H₂₉N₃O)の表示量(mg)

溶出規格

*ジソピラミドとして

リン酸ジソピラミド標準品　「リン酸ジソピラミド」.ただし，乾燥したものを定量するとき，リン酸ジソピラミド(C₂₁H₂₉N₃O・H₃PO₄)99.0％以上を含むもの．

ロキタマイシン錠

Rokitamycin　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にロキタマイシン約22μg(力価)を含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にロキタマイシン標準品約0.022g(力価)に対応する量を精密に量り，メタノール10mLに溶かした後，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長232nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ロキタマイシンの表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：ロキタマイシン標準品の量[mg(力価)]

C：1錠中のロキタマイシンの表示量[mg(力価)]

溶出規格

ロラゼパム錠

LorazepamTablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にロラゼパム(C₁₅H₁₀Cl₂N₂O₂)約0.56μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にロラゼパム標準品を105℃で3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，アセトニトリル10mLに溶かした後，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のロラゼパムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ロラゼパム(C₁₅H₁₀Cl₂N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／5)

W_S：ロラゼパム標準品の量(mg)

C：1錠中のロラゼパム(C₁₅H₁₀Cl₂N₂O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(55：45：2)

流量：ロラゼパムの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

エスタゾラム散

Estazolam Powder

溶出試験　本品の表示量に従いエスタゾラム(C₁₆H₁₁ClN₄)約2mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にエスタゾラム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のエスタゾラムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

エスタゾラム(C₁₆H₁₁ClN₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×9

W_S：エスタゾラム標準品の量(mg)

W_T：エスタゾラム散の秤取量(g)

C：1g中のエスタゾラム(C₁₆H₁₁ClN₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：223nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル混液(3：2)

流量：エスタゾラムの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，エスタゾラムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.8以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，エスタゾラムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

エスタゾラム標準品　エスタゾラム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，エスタゾラム(C₁₆H₁₁ClN₄)99.0％以上を含むもの．

エスタゾラム錠

Estazolam Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にエスタゾラム(C₁₆H₁₁ClN₄)約1.1μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にエスタゾラム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のエスタゾラムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

エスタゾラム(C₁₆H₁₁ClN₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／2)

W_S：エスタゾラム標準品の量(mg)

C：1錠中のエスタゾラム(C₁₆H₁₁ClN₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：223nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル混液(3：2)

流量：エスタゾラムの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，エスタゾラムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.8以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，エスタゾラムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

エスタゾラム標準品　エスタゾラム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，エスタゾラム(C₁₆H₁₁ClN₄)99.0％以上を含むもの．

塩酸オクスプレノロール錠

Oxprenolol Hydrochloride Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸オクスプレノロール(C₁₅H₂₃NO₃･HCl)約22μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸オクスプレノロール標準品を80℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のオクスプレノロールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸オクスプレノロール(C₁₅H₂₃NO₃･HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：塩酸オクスプレノロール標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸オクスプレノロール(C₁₅H₂₃NO₃･HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：273nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(800：200：1)にリン酸を加え，pH3.0に調整する．

流量：オクスプレノロールの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，オクスプレノロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，オクスプレノロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

塩酸オクスプレノロール標準品　塩酸オクスプレノロール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸オクスプレノロール(C₁₅H₂₃NO₃･HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸シプロフロキサシン細粒

Ciprofloxacin Hydrochloride Fine Granules

溶出試験　本品の表示量に従いシプロフロキサシン(C₁₇H₁₈FN₃O₃)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別に塩酸シプロフロキサシン標準品(別途本品0.2gにつき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約0.026gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長316nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに420nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

シプロフロキサシン(C₁₇H₁₈FN₃O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(1／C)×450×0.901

W_S：脱水物に換算した塩酸シプロフロキサシン標準品の量(mg)

W_T：塩酸シプロフロキサシン細粒の秤取量(g)

C：1g中のシプロフロキサシン(C₁₇H₁₈FN₃O₃)の表示量(mg)

溶出規格

*シプロフロキサシンとして

塩酸シプロフロキサシン標準品　C₁₇H₁₈FN₃O₃･HCl･H₂O：385.82　1-シクロプロピル-6-フルオロ-1,4-ジヒドロ-4-オキソ-7-(ピペラジン-1-イル)キノリン-3-カルボン酸塩酸塩一水和物で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　塩酸シプロフロキサシンを水／エタノール(95)混液(3：2)から再結晶する．

性状　本品は白色～微黄色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数3540cm^-1，1710cm^-1，1627cm^-1，1497cm^-1，1470cm^-1及び1274cm^-1付近に吸収を認める．

類縁物質

(1)　本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品0.10gを水10mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液3mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に薄層板をアンモニア蒸気を満たした容器に入れ，約15分間放置した後，メタノール／ジクロロメタン／アンモニア水(28)／アセトニトリル混液(4：4：2：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得たR_f値約0.7の7-クロロ-1-シクロプロピル-6-フルオロ-1,4-ジヒドロ-4-オキソキノリン-3-カルボン酸のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．

(2)　本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品0.025gを移動相50mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとする．この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液のシプロフロキサシン以外のピーク面積A_Ti及び標準溶液のシプロフロキサシンのピーク面積A_Sを自動積分法により測定し，次式により個々の類縁物質の量を求めるとき，個々の量は0.15％以下であり，それらの総量は0.15％以下である．

個々の類縁物質の量(％)＝(A_Ti／A_S)×f×(1／5)

f：感度補正係数　次の感度補正係数を用いる．