その他の未知物質についてはf＝1.00とする．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)

カラム：内径4mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸2.88gに水を加えて1000mLとする．この液にトリエチルアミンを加え，pH3.0に調整する．この液870mLにアセトニトリル130mLを加える．

流量：シプロフロキサシンの保持時間が約7分になるように調整する．

面積測定範囲：シプロフロキサシンのピーク保持時間の約2倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとする．この液50μLから得たシプロフロキサシンのピーク面積が，標準溶液のシプロフロキサシンのピーク面積の15～35％になることを確認する．

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，シプロフロキサシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1000段以上，3.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，シプロフロキサシンのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．

水分　4.7～6.7％(0.2g，容量滴定法，直接滴定)

含量　換算した脱水物に対し塩酸シプロフロキサシン(C₁₇H₁₈FN₃O₃・HCl：367.80)99.0％以上．　定量法　本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品約0.3gを精密に量り，非水滴定用酢酸80mL及び非水滴定用酢酸水銀(Ⅱ)試液10mLを加えて溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法).同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝36.781mgC₁₇H₁₈FN₃O₃・HCl

塩酸セフェタメト　ピボキシル錠

Cefetamet　Pivoxil　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にセフェタメト約11μg(力価)を含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸セフェタメトピボキシル標準品約0.027g(力価)に対応する量を精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長263nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

セフェタメトの表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：塩酸セフェタメト　ピボキシル標準品の量[mg(力価)]

C：1錠中のセフェタメトの表示量[mg(力価)]

溶出規格

*セフェタメトとして

塩酸トリメタジジン細粒

Trimetazidine　Hydrohloride　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸トリメタジジン(C₁₄H₂₂N₂O₃・2HCl)約3mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液3mLを正確に加え，試料溶液とする，別に塩酸トリメタジジン標準品(別途塩酸トリメタジジン(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとする．この液3mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液3mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトリメタジジンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸トリメタジジン(C₁₄H₂₂N₂O₃・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：脱水物に換算した塩酸トリメタジジン標準品の量(mg)

W_T：塩酸トリメタジジン細粒の秤取量(g)

C：1g中の塩酸トリメタジジン(C₁₄H₂₂N₂O₃・2HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH3.0の0.05mol／Lリン酸二水素カリウム試液／メタノール混液(17：3)

流量：トリメタジジンの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，トリメタジジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トリメタジジンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

塩酸トリメタジジン標準品　塩酸トリメタジジン(日局).ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸トリメタジジン(C₁₄H₂₂N₂O₃・2HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸トリメタジジン錠

Trimetazidine　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸トリメタジジン(C₁₄H₂₂N₂O₃・2HCl)約3.3μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとする．この液3mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液3mLを正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸トリメタジジン標準品(別途塩酸トリメタジジン(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとする．この液3mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液3mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトリメタジジンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸トリメタジジン(C₁₄H₂₂N₂O₃・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：脱水物に換算した塩酸トリメタジジン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸トリメタジジン(C₁₄H₂₂N₂O₃・2HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH3.0の0.05mol／Lリン酸二水素カリウム試液／メタノール混液(17：3)

流量：トリメタジジンの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，トリメタジジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トリメタジジンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

塩酸トリメタジジン標準品　塩酸トリメタジジン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸トリメタジジン(C₁₄H₂₂N₂O₃・2HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸バカンピシリン顆粒

Bacampicillin　Hydrochloride　Granules

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸バカンピシリン約0.25g(力価)に対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，ポリエステル繊維を積層したフィルターでろ過した後，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸バカンピシリン標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長256nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに波長275nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸バカンピシリンの表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(1／C)×900

W_S：塩酸バカンピシリン標準品の量[mg(力価)]

W_T：塩酸バカンピシリン顆粒の秤取量(g)

C：1g中の塩酸バカンピシリンの表示量[mg(力価)]

溶出規格

塩酸バカンピシリン錠

Bacampicillin　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸バカンピシリン約0.28mg(力価)を含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸バカンピシリン標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長256nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに波長275nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸バカンピシリンの表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(V′／V)×(1／C)×900

W_S：塩酸バカンピシリン標準品の量[mg(力価)]

C：1錠中の塩酸バカンピシリンの表示量[mg(力価)]

溶出規格

クラリスロマイシン錠

Clarithromycin　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にクラリスロマイシン約28μg(力価)を含む液となるように移動相を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にクラリスロマイシン標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のクラリスロマイシンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クラリスロマイシンの表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：クラリスロマイシン標準品の量[mg(力価)]

C：1錠中のクラリスロマイシンの表示量[mg(力価)]

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：50℃付近の一定温度

移動相：薄めた0.2mol／Lリン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル混液(13：7)

流量：クラリスロマイシンの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，クラリスロマイシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クラリスロマイシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*，pH6.0　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH6.0に調整する．

クラリスロマイシンドライシロップ

Clarithromycin　Dry　Symp

溶出試験　本品の表示量に従いクラリスロマイシン約0.05g(力価)に対応する量を精密に量り，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にクラリスロマイシン標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のクラリスロマイシンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クラリスロマイシンの表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：クラリスロマイシン標準品の量[mg(力価)]

W_T：クラリスロマイシンドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のクラリスロマイシンの表示量[mg(力価)]

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：50℃付近の一定温度

移動相：薄めた0.2mol／Lリン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル混液(13：7)

流量：クラリスロマイシンの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，クラリスロマイシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クラリスロマイシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH5.5に調整する．

クロラゼプ酸二カリウムカプセル

Clorazepate　Dipotassium　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にクロラゼプ酸二カリウム(C₁₆H₁₁C₁K₂N₂O₄)約8.3μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にクロラゼプ酸二カリウム標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で5時間減圧乾燥し，その約0.021gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長252nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クロラゼプ酸二カリウム(C₁₆H₁₁C₁K₂N₂O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：クロラゼプ酸二カリウム標準品の量(mg)

C：1カプセル中のクロラゼプ酸二カリウム(C₁₆H₁₁C₁K₂N₂O₄)の表示量(mg)

溶出規格

クロラゼプ酸二カリウム標準品　「クロラゼプ酸二カリウム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，クロラゼプ酸二カリウム(C₁₆H₁₁C₁K₂N₂O₄)99.0％以上を含むもの．

シロスタゾール錠

Cilostazol　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1000)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にシロスタゾール(C₂₀H₂₇N₅O₂)約5.6μgを含む液となるようにラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1000)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にシロスタゾール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mlとする．この液4mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1000)を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1000)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長257nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

シロスタゾール(C₂₀H₂₇N₅O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：シロスタゾール標準品の量(mg)

C：1錠中のシロスタゾール(C₂₀H₂₇N₅O₂)の表示量(mg)

溶出規格

スリンダク錠

Sulidac　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にスリンダク(C₂₀H₁₇FO₃S)約17μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にスリンダク標準品を100℃で2時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その約0.017gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長326nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

スリンダク(C₂₀H₁₇FO₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：スリンダク標準品の量(mg)

C：1錠中のスリンダク(C₂₀H₁₇FO₃S)の表示量(mg)

溶出規格

スリンダク標準品　C₂₀H₁₇FO₃S：356.41　(Z)-5-フルオロ-2-メチル-1-{［4-(メチルスルフィニル)フェニル]メチレン}-1H-インデン-3-酢酸で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　本品をクロロホルムに溶かし，あらかじめカラムクロマトグラフ用シリカゲルをクロロホルム／酢酸エチル／酢酸(31)混液(16：5：1)で懸濁してカラムクロマトグラム管に充てんしたクロマトグラフ柱に入れ，クロロホルム／酢酸エチル／酢酸(31)混液(16：5：1)を加えて溶出させ，スリンダク画分に相当する流出液を集め，減圧乾固する．残留物をエタノール(95)を用いて再結晶し，析出した結晶をろ過し，少量の冷エタノール(95)で洗った後，100℃で2時間減圧(0.67kPa以下)乾燥する．

性状　本品は黄色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品0.015gを塩酸のメタノール溶液(9→1000)に溶かし，100mLとする．この液10mLに塩酸のメタノール溶液(9→1000)を加えて100mLとした液につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長258～260nm，282～286nm及び325～329nmに吸収の極大を示す．

純度試験　類縁物質　本品0.10gをメタノール5mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／酢酸(31)混液(97：3)を展開溶媒として，約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．

乾燥減量　0.5％以下(1g，減圧・0.67kPa以下，100℃，2時間).

含量　99.0％以上.　定量法　本品を乾燥し，その約0.7gを精密に量り，メタノール80mLに溶かし，0.1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法).同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝35.641mg　C₂₀H₁₇FO₃S

シリカゲル，カラムクロマトグラフ用　カラムクロマトグラフ用に製造したもの．

セファトリジンプロピレングリコールドライシロップ

Cefatrizine　Propylene　Glycolate　DrySyrup

溶出試験　本品の表示量に従いセファトリジンプロピレングリコール約0.1g(力価)に対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にセファトリジンプロピレングリコール標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のセファトリジンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

セファトリジンプロピレングリコールの表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×360

W_S：セファトリジンプロピレングリコール標準品の量[mg(力価)]

W_T：セファトリジンプロピレングリコールドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のセファトリジンプロピレングリコールの表示量[mg(力価)]

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)

カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム溶液(17→12500)／メタノール混液(4：1)

流量：セファトリジンの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，セファトリジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，セファトリジンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．

溶出規格

ダナゾール錠

Danazol　Tablets

溶出試験　試験液として，100mg錠にはラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(3→1000)を，200mg錠にはラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→200)を用いる．本品1個をとり，試験液900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，100mg錠の場合には毎分75回転で，200mg錠の場合には毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にダナゾール(C₂₂H₂₇NO₂)約11μgを含む液となるように試験液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にダナゾール標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で4時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，エタノール(99.5)50mLに溶かした後，水を加えて正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，試験液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長287nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ダナゾール(C₂₂H₂₇NO₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：ダナゾール標準品の量(mg)

C：1錠中のダナゾール(C₂₂H₂₇NO₂)の表示量(mg)

溶出規格

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.8　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH6.8に調整する．

ナブメトン錠

Nabumetone　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にポリソルベート80　3gに水を加えて100mLとした液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にナブメトン(C₁₅H₁₆O₂)約89μgを含む液となるように，エタノール(99.5)20mLに，ポリソルベート80　3gに水を加えて100mLとした液を加えて50mLとした液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にナブメトン標準品を60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，ポリソルベート80　3gに水を加えて100mLとした液を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，エタノール(99.5)20mLに，ポリソルベート80　3gに水を加えて100mLとした液を加えて50mLとした液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長331nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ナブメトン(C₁₅H₁₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×360

W_S：ナブメトン標準品の量(mg)

C：1錠中のナブメトン(C₁₅H₁₆O₂)の表示量(mg)

溶出規格

ナブメトン標準品　C₁₅H₁₆O₂：228.29　4-(6-メトキシ-2-ナフチル)-2-ブタノンで，次に示す方法により精製したもので，次の規格に適合するもの．

精製法　ナブメトンに2-プロパノールを加えてよく混ぜ合わせ，約70℃に加熱して溶かした後，ろ過する．ろ液をかき混ぜながら約25℃に冷却した後，更に0～5℃で1時間かき混ぜ，ろ過する．ろ紙上の結晶を冷2-プロパノールで洗った後，約35℃で16時間減圧乾燥する．

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法のペースト法により測定するとき，波数1705cm^-1，1609cm^-1，1228cm^-1，1O28cm^-1及び816cm^-1付近に吸収を認める．

融点　80～84℃

類縁物質　本品0.10gをメタノール100mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液のナブメトンのピーク面積A_N及び個々の類縁物質のピーク面積A_i，を自動積分法により測定し，次式により個々の類縁物質の量を求めるとき，総量は0.2％以下である．

個々の類縁物質の量(％)＝(A_i／A_N)×f×100

f：感度補正係数　次の感度補正係数を用いる．

その他の未知物質についてはf＝1.00とする．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(550：450：1)

流量：ナブメトンの保持時間が約11分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒のピークの後からナブメトンの保持時間の約4倍の範囲

システム適合性

検出の確認：試料溶液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，システム適合性試験用溶液とする．システム適合性試験用溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ナブメトンのピーク高さが記録計フルスケールの約10％になることを確認する．また，システム適合性試験用溶液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとする．この液10μLを注入するとき，ナブメトンのピークを検出することを確認する．

システムの性能：パラオキシ安息香酸プロピル0.01gをメタノール100mLに溶かした液1mL及び試料溶液1mLにメタノールを加えて20mLとする．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸プロピル，ナブメトンの順に溶出し，その分離度は14以上である．

システムの再現性：システム適合性試験溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ナブトメンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

乾燥減量　0.10％以下(1g，減圧，60℃，3時間).

含量　99.0％以上.　定量法　本品約0.17gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．この液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長261nm付近の吸収極大の波長における吸光度Aを測定する．

ナブメトン(C₁₅H₁₆O₂)の量(mg)＝(A／224)×50000

ナプロキセン錠

Naproxen　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にナプロキセン(C₁₄H₁₄O₃)約22μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にナプロキセン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長272nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ナプロキセン(C₁₄H₁₄O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：ナプロキセン標準品の量(mg)

C：1錠中のナプロキセン(C₁₄H₁₄O₃)の表示量(mg)

溶出規格