メトクロプラミド顆粒

Metoclopramide　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いメトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)約7.7mgに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメトクロプラミド標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.021gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×36

W_S：メトクロプラミド標準品の量(mg)

W_T：メトクロプラミド顆粒の秤取量(g)

C：1g中のメトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム0.79gを水550mLに溶かし，アセトニトリル450mL及び酢酸(100)0.3mLを加える．

流量：メトクロプラミドの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．

溶出規格

メトクロプラミド錠

Metoclopramide　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)約4.3μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にメトクロプラミド標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.021gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：メトクロプラミド標準品の量(mg)

C：1錠中のメトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム0.79gを水550mLに溶かし，アセトニトリル450mL及び酢酸(100)0.3mLを加える．

流量：メトクロプラミドの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．

溶出規格

メトトレキサート錠

Methotrexate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液Vmlを正確に量り，表示量に従い1mL中にメトトレキサート(C₂₀H₂₂N₈O₅)約2.8μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にメトトレキサート標準品(別途メトトレキサート(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，移動相に溶かし，正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトトレキサートのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メトトレキサート(C₂₀H₂₂N₈O₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×9

W_S：脱水物に換算したメトトレキサート標準品の量(mg)

C：1錠中のメトトレキサート(C₂₀H₂₂N₈O₅)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：302nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：0.2mol／Lリン酸二水素カリウム試液250mLに0.2mol／L水酸化ナトリウム試液29mL及び水を加えて1000mLとする．この液890mLにアセトニトリル110mLを加える．

流量：メトトレキサートの保持時間が約4分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，メトトレキサートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メトトレキサートのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．

溶出規格

メルカプトプリン散

Mercaptopurine　Powder

溶出試験　本品の表示量に従いメルカプトプリン(C₅H₄N₄S・H₂O)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別にメルカプトプリン標準品(別途水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に250mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長323nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メルカプトプリン(C₅H₄N₄S・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×360×1.118

W_S：脱水物に換算したメルカプトプリン標準品の量(mg)

W_T：メルカプトプリン散の秤取量(g)

C：1g中のメルカプトプリン(C₅H₄N₄S・H₂O)の表示量(mg)

溶出規格

メルカプトプリン標準品　メルカプトプリン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，メルカプトプリン(C₅H₄N₄S)99.0％以上を含むもの．

リシノプリル錠

Lisinopril　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にリシノプリル無水物(C₂₁H₃₁N₃O₅)約5.6μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にリシノプリル標準品(別途本品0.15gにつき，水分測定法の容量滴定法(直接滴定)により水分を測定しておく)約0.015gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，リシノプリルのピーク面積A_T及びA_Sを求める．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

リシノプリル無水物(C₂₁H₃₁N₃O₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：脱水物に換算したリシノプリル標準品の量(mg)

C：1錠中のリシノプリル無水物(C₂₁H₃₁N₃O₅)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：215nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：60℃付近の一定温度

移動相：薄めた0.05mol／L　リン酸二水素ナトリウム試液(1→2)／アセトニトリル混液(19：1)

流量：リシノプリルの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，リシノプリルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，リシノプリルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

*リシノプリル無水物として

リシノプリル標準品　〔USP24〕

硫酸ペンブトロール錠

Penbutolol　Sulfate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に硫酸ペンブトロール標準品を105℃で3時間乾燥し，表示量の2倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に20mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ペンブトロールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

硫酸ペンブトロール［(C₁₈H₂₉NO₂)₂・H₂SO₄］の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×45

W_S：硫酸ペンブトロール標準品の量(mg)

C：1錠中の硫酸ペンブトロール［(C₁₈H₂₉NO₂)₂・H₂SO₄］の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：272nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：メタノール／0.02mol／Lリン酸二水素アンモニウム／酢酸(100)混液(300：100：1)

流量：ペンブトロールの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，ペンブトロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペンブトロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

硫酸ペンブトロール標準品　硫酸ペンブトロール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，硫酸ペンブトロール［(C₁₈H₂₉NO₂)₂・H₂SO₄］99.0％以上を含むもの．

リンゴ酸クレボプリド錠

Clebopride　Malate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液約10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にリンゴ酸クレボプリド標準品を105℃で4時間乾燥し，表示量(クレボプリドとして)の38倍に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に250mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のクレボプリドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クレボプリド(C₂₀H₂₄ClN₃O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(18／5)×0.736

W_S：リンゴ酸クレボプリド標準品の量(mg)

C：1錠中のクレボプリド(C₂₀H₂₄ClN₃O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計　(測定波長：306nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：メタノール／0.1mol／L酢酸アンモニウム溶液混液(3：2)

流量：クレボプリドの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレボプリドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレボプリドのピーク面積の相対標準偏差は2.5％以下である．

溶出規格

*クレボプリドとして

リンゴ酸クレボプリド標準品　C₂₀H₂₄ClN₃O₂・C₄H₆O₅：507.96　4-アミノ-N-(1-ベンジル-4-ピペリジル)-5-クロロ-O-アニサミド水素マレイン酸で，下記の規格に適合するもの．必要ならば105℃，4時間で乾燥する．

性状　本品は白色の結晶性の粉末である．

確認-試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，3450cm^-1，3360cm^-1，1720cm^-1，1640cm^-1，1545cm^-1，750cm^-1及び700cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　類縁物質　本品0.10gをとり，メタノール5mLに溶かし，試料溶液とする．この液につき薄層クロマトグラフ法によって試験を行う．試料溶液5μLを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／酢酸(100)／メタノール混液(10：3：2)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する．これをヨウ素蒸気を満たした密閉容器中に30分間放置するとき，主スポット以外のスポットを認めない．

乾燥減量　0.5％以下(1g，105℃，4時間)．

強熱残分　0.10％以下(1g)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，非水滴定用酢酸(100)30mLを加えて溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝50.80mg　C₂₀H₂₄ClN₃O₂・C₄H₆O₅

レバミピド錠

Rebamipide　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液(1→4)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にレバミピド(C₁₉H₁₅ClN₂O₄)約22μgを含む液となるように薄めたpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液(1→4)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にレバミピド標準品(別途乾燥減量を測定しておく)約0.05gを精密に量り，N,N-ジメチルホルムアミドに溶かし，正確に25mLとする．この液2mLを正確に量り，薄めたpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液(1→4)を加え，正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長326nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

レバミピド(C₁₉H₁₅ClN₂O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：乾燥物に換算したレバミピド標準品の量(mg)

C：1錠中のレバミピド(C₁₉H₁₅ClN₂O₄)の表示量(mg)

溶出規格

レバミピド標準品　C₁₉H₁₅ClN₂O₄　(±)-2-(4-クロロベンゾイルアミノ)-3-［2(1H)-キノリノン-4-イル］プロピオン酸で，下記の規格に適合するもの．

性状　本品は白色の結晶性の粉末で，においはない．

融点　290～294℃(分解)

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3280cm^-1，1730cm^-1，1644cm^-1，1602cm^-1，1540cm^-1及び760cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　類縁物質　本品0.020gをN,N-ジメチルホルムアミド5mLに溶かし，水／N,N-ジメチルホルムアミド混液(1：1)を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．この液2mLを正確に量り，水／N,N-ジメチルホルムアミド混液(1：1)を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水／N,N-ジメチルホルムアミド混液(1：1)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のレバミピド以外のピークの合計面積は標準溶液のレバミピドのピーク面積の60％より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径3.9mm，長さ15cmのステンレス管に5μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(70：30：1)

流量：レバミピドの保持時間が約8分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒ピークの後からレバミピドの保持時間の約3倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液20μLから得たレバミピドのピーク高さが5～10mmになるように調整する．

システムの性能：4-クロル安息香酸0.020gを量り，N,N-ジメチルホルムアミド5mLに溶かし，水／N,N-ジメチルホルムアミド混液(1：1)を加えて100mLとする．この液及び試料溶液5mLずつを量り，水／N,N-ジメチルホルムアミド混液(1：1)を加えて100mLとする．この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，レバミピド，4-クロル安息香酸の順に溶出し，その分離度が8以上のものを用いる．

乾燥減量　3.0％以下(1g，105℃，2時間)．

含量　99.5％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.6gを精密に量り，N，N-ジメチルホルムアミド60mLに溶かし，0.1mol／L水酸化カリウム液で滴定する(指示薬：フェノールレッド試液2滴).ただし，終点は液の微黄色が無色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L水酸化カリウム液1mL＝37.079mg　C₁₉H₁₅ClN₂O₄

ロキソプロフェンナトリウム細粒

Loxoprofen　Sodium　Fine　Granules

溶出試験　本品のロキソプロフェンナトリウム(C₁₅H₁₇NaO₃)約60mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にロキソプロフェンナトリウム(C₁₅H₁₇NaO₃)約13μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にロキソプロフェンナトリウム標準品を脱水物に換算し，その約0.067gを精密に量り,水を加えて溶かし,正確に250mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長223nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに波長340nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ロキソプロフェンナトリウム(C₁₅H₁₇NaO₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：脱水物に換算したロキソプロフェンナトリウム標準品の量(mg)

W_T：ロキソプロフェンナトリウム細粒の秤取量(g)

C：1g中のロキソプロフェンナトリウム(C₁₅H₁₇NaO₃)の表示量(mg)

溶出規格

ロキソプロフェンナトリウム標準品　ロキソプロフェンナトリウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ロキソプロフェンナトリウム(C₁₅H₁₇NaO₃)　99.0％以上を含むもの．

ロキソプロフェンナトリウム錠

Loxoprofen　Sodium　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にロキソプロフェンナトリウム(C₁₅H₁₇NaO₃)約13μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にロキソプロフェンナトリウム標準品を脱水物に換算し，その約0.067gを精密に量り，水に溶かし，正確に250mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長223nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに波長340nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ロキソプロフェンナトリウム(C₁₅H₁₇NaO₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：脱水物に換算したロキソプロフェンナトリウム標準品の量(mg)

C：1錠中のロキソプロフェンナトリウム(C₁₅H₁₇NaO₃)の表示量(mg)

溶出規格

ロキソプロフェンナトリウム標準品　ロキソプロフェンナトリウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ロキソプロフェンナトリウム(C₁₅H₁₇NaO₃)　99.0％以上を含むもの．

アセメタシンカプセル

Acemetacin　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にアセメタシン(C₂₁H₁₈ClNO₆)約33μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にアセメタシン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長319nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

アセメタシン(C₂₁H₁₈ClNO₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×180

W_S：アセメタシン標準品の量(mg)

C：1カプセル中のアセメタシン(C₂₁H₁₈ClNO₆)の表示量(mg)

溶出規格

アセメタシン標準品　「アセメタシン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，アセメタシン(C₂₁H₁₈ClNO₆)99.5％以上を含むもの．

塩酸アミオダロン錠

Amiodarone　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径O.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸アミオダロン(C₂₅H₂₉I₂NO₃・HCl)約11μgを含む液となるように，メタノールを加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸アミオダロン標準品を50℃で4時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液10mLを正確に加えた後，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液2mLにメタノールを加えて20mLとした液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長241nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸アミオダロン(C₂₅H₂₉I₂NO₃・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：塩酸アミオダロン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸アミオダロン(C₂₅H₂₉I₂NO₃・HCl)の表示量(mg)

溶出規格

塩酸アミオダロン標準品　C₂₅H₂₉I₂NO₃・HCl：681.77　2-ブチル-3-ベンゾフラニル4-［2-(ジエチルアミノ)エトキシ］-3，5-ジヨードフェニルケトン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．

性状　本品は白色～微黄白色の結晶性の粉末である．

確認試験

(1)本品のエタノール(95)溶液(1→100000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長240～244nmに吸収の極大を示す．

(2)本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1635cm^－1，1559cm^－1，1456cm^－1，1383cm^－1，1248cm^－1及び750cm^－1付近に吸収を認める．

(3)本品の水溶液(1→100)は，塩化物の定性反応(2)を呈する．

吸光度　画像32 (2KB)
(242nm)：515～565(乾燥物に換算したもの1mg，エタノール(95)，100mL)

類縁物質　本品0.250gをメタノール5mLに溶かし，試料溶液とする．この液3mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50mLとする．この液1mLずつを正確に量り，それぞれにメタノールを加えて正確に10mL及び20mLとし，標準溶液(1)(0.6％相当)及び標準溶液(2)(0.3％相当)とする．別に2-ブチル-3-(3，5-ジヨード-4-ヒドロキシベンゾイル)ベンゾフラン0.0100g及び1-クロロ-2-ジエチルアミノエタン塩酸塩0.0100gをメタノールに溶かし，それぞれ正確に100mLとし，標準溶液(3)(0.2％相当)及び標準溶液(4)(0.2％相当)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液，標準溶液(1)，(2)及び(3)5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／メタノール／ギ酸混液(90：7：3)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポットの位置より上に認められるスポットは3個以下で，標準溶液(3)から得たスポットより濃くない．また，試料溶液から得た主スポットの位置より下に認められるスポットは4個以下で，標準溶液(1)から得たスポットより濃くなく，標準溶液(2)から得たスポットより濃いスポットは2個以下である．別に試料溶液及び標準溶液(4)5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／メタノール／ギ酸混液(8：2：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する．これをヨウ素蒸気中に5分間放置するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットのうち，標準溶液(4)から得たスポットに対応する位置及びそれより下に認められる褐色のスポットは2個以下で，標準溶液(4)から得たスポットより濃くない．それぞれの類縁物質の量を各標準溶液から得たスポットの濃さと比較して求めるとき，その総量は1.5％以下である．ただし，検出された類縁物質のスポットの濃さが2種の標準溶液のスポットの濃さの間にある場合は，高濃度の標準溶液の濃度を用いる．

乾燥減量　0.5％以下(2g，減圧，50℃，4時間).

含量　換算した乾燥物に対し塩酸アミオダロン(C₂₅H₂₉I₂NO₃・HCl)99.0％以上.　定量法　本品約0.66gを精密に量り，無水酢酸／酢酸(100)混液(3：1)40mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法).同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝68.18mgC₂₅H₂₉I₂NO₃・HCl

1-クロロ-2-ジエチルアミノエタン塩酸塩　C₆H₁₄CIN・HCl：172.10　白色の粉末である．

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2970cm^－1，2930cm^－1，2880cm^－1，2490cm^－1，1400cm^－1及び665cm^－1付近に吸収を認める．

含量　95.0～105.0％　定量法　本品約0.15gを精密に量り，酢酸(100)30mLに溶かし，非水滴定用酢酸水銀(Ⅱ)試液7mLを加え，O.1mol／L過塩素酸で滴定する(指示薬：オラセットブルーB無水酢酸溶液(1→200)3滴).ただし，滴定の終点は液の青色が淡赤色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝17.210mgC₆H₁₄CIN・HCl

2-ブチル-3-(3，5-ジヨード-4-ヒドロキシベンゾイル)ベンゾフラン　C₁₉H₁₆I₂O₃：546.14　白色の粉末である．

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3060cm^－1，1635cm^－1，1575cm^－1，1565cm^－1，1545cm^－1，1450cm^－1，1235cm^－1，1010cm^－1，775cm^－1及び750cm^－1付近に吸収を認める．

含量　95.0～105.0％．　定量法　本品約0.25gを精密に量り，N,N-ジメチルホルムアミド30mLに溶かし，0.1mol／Lナトリウムメトキシド液で滴定する(指示薬：アリザリンレッドS試液2滴).ただし，滴定の終点は液の黄色が赤だいだい色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／Lナトリウムメトキシド液1mL＝54.61mgC₁₉H₁₆I₂O₃

オラセットブルーB

1-メチルアミノ-4-アニリノアントラキノン(C₂₁H₁₆N₂O₂)及び1-アミノ-4-アニリノアントラキノン(C₂₀H₁₄N₂O₂)の混合物で，濃青紫色の粉末である．

本品は無水酢酸又はアセトンに溶けやすく，水にほとんど溶けない．

塩酸シプロフロキサシン錠

Ciprofloxacin　Hydrochloride　tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にシプロフロキサシン(C₁₇H₁₈FN₃O₃)約22μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸シプロフロキサシン標準品(別途本品0.2gにつき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約0.026gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長316nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに420nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

シプロフロキサシン(C₁₇H₁₈FN₃O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(V′／V)×(1／C)×90×0.901

W_S：脱水物に換算した塩酸シプロフロキサシン標準品の量(mg)

C：1錠中のシプロフロキサシン(C₁₇H₁₈FN₃O₃)の表示量(mg)

溶出規格

*シプロフロキサシンとして

塩酸シプロフロキサシン標準品　C₁₇H₁₈FN₃O₃・HCl・H₂0：385.82　1-シクロプロピル-6-フルオロ-1，4-ジヒドロ-4-オキソ-7-(ピペラジン-1-イル)キノリン-3-カルボン酸塩酸塩一水和物で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　塩酸シプロフロキサシンを水／エタノール(95)混液(3：2)から再結晶する．

性状　本品は白色～微黄色の結晶性の粉末である．

確認試験

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数3540cm^－1，1710cm^－1，1627cm^－1，1497cm^－1，1470cm^－1及び1274cm^－1付近に吸収を認める．

類縁物質

(1)本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品0.10gを水10mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液3mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に薄層板をアンモニア蒸気を満たした容器に入れ，約15分間放置した後，メタノール／ジクロロメタン／アンモニア水(28)／アセトニトリル混液(4：4：2：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得たR_f値約0.7の7-クロロ-1-シクロプロピル-6-フルオロ-1，4-ジヒドロ-4-オキソキノリン-3-カルボン酸のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．

(2)本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品0.025gを移動相50mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとする．この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液のシプロフロキサシン以外のピーク面積A_Ti及び標準溶液のシプロフロキサシンのピーク面積，A_Sを自動積分法により測定し，次式により個々の類縁物質の量を求めるとき，個々の量は0.15％以下であり，それらの総量は0.15％以下である．

個々の類縁物質の量(％)＝(A_Ti／A_S)×f×(1／5)

f：感度補正係数　次の感度補正係数を用いる．