ヘプロニカート標準品　「ヘプロニカート」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ヘプロニカート(C₂₈H₃₁N₃O₆)99.0％以上を含むもの．

ホパンテン酸カルシウム散

Calcium　Hopantenate　Powder

溶出試験　本品の表示量に従いホパンテン酸カルシウム(C₂₀H₃₆CaN₂O₁₀・1／2H₂O)約0.5gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にホパンテン酸カルシウム標準品(別途「ホパンテン酸カルシウム」と同様の方法で水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長225nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ホパンテン酸カルシウム(C₂₀H₃₆CaN₂O₁₀・1／2H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／5)×1.018

W_S：脱水物に換算したホパンテン酸カルシウム標準品の量(mg)

W_T：ホパンテン酸カルシウム散の秤取量(g)

C：1g中のホパンテン酸カルシウム(C₂₀H₃₆CaN₂O₁₀・1／2H₂O)の表示量(g)

溶出規格

ホパンテン酸カルシウム標準品　「ホパンテン酸カルシウム」．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ホパンテン酸(C₁₀H₁₉NO₅：233.26)91.1～93.9％及びカルシウム(Ca：40.08)7.8～8.1％を含むもの．

マレイン酸イルソグラジン細粒

Irsogladine　Maleate　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いマレイン酸イルソグラジン(C₉H₇Cl₂N₅・C₄H₄0₄)約4mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にマレイン酸イルソグラジン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.04gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長210nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

マレイン酸イルソグラジン(C₉H₇Cl₂N₅・C₄H₄0₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×9

W_S：　マレイン酸イルソグラジン標準品の量(mg)

W_T：　マレイン酸イルソグラジン細粒の秤取量(g)

C：1g中のマレイン酸イルソグラジン(C₉H₇Cl₂N₅・C₄H₄0₄)の表示量(mg)

溶出規格

マレイン酸イルソグラジン標準品　C₉H₇Cl₂N₅・C₄H₄0₄：372.16　2,4-ジアミノ-6-(2,5-ジクロロフェニル)-S-トリアジンマレイン酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．

精製法　マレイン酸イルソグラジン10g及びマレイン酸1gを80℃に加熱した2-メトキシエタノール80mLに溶かした後，約80℃に保ちながらろ過する．ろ液を20～30℃に冷却し，1時間撹拌後，析出した結晶をろ取する．得られた結晶を，55～65℃で8時間減圧乾燥する．

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはなく，味はやや苦い．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3420cm^-1，1661cm^-1，1354cm^-1及び862cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　類縁物質本品0.050gをエチレングリコール10mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，エチレングリコールを加えて正確に50mLとする．この液1mLを正確に量り，エチレングリコールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のマレイン酸及びイルソグラジン以外のピーク面積は，標準溶液のイルソグラジンのピーク面積より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：250nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：メタンスルホン酸溶液(1→1000)／メタノール混液(4：1)

流量：イルソグラジンの保持時間が約16分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒のピークの後からイルソグラジンの保持時間の約3倍の範囲

システム適合性

システムの性能：本品0.05g及びパラオキシ安息香酸メチル0.01gをエチレングリコール20mLに溶かす．この液1mLにエチレングリコールを加え20mLとする．この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，マレイン酸，イルソグラジン，パラオキシ安息香酸メチルの順に溶出し，イルソグラジンとパラオキシ安息香酸メチルの分離度は8以上である．

システムの再現性：標準溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，イルソグラジンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

乾燥減量　0.5％以下(1g，105℃，4時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，酢酸(100)25mLに溶かし，無水酢酸25mLを加えた後，0.05mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.05mol／L過塩素酸1mL＝18.608mgC₉H₇Cl₂N₅・C₄H₄0₄

マレイン酸イルソグラジン錠

Irsogladine　Maleate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にマレイン酸イルソグラジン標準品を105℃で4時間乾燥し，表示量の10倍量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長210nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

マレイン酸イルソグラジン(C₉H₇Cl₂N₅・C₄H₄0₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×9

W_S：マレイン酸イルソグラジン標準品の量(mg)

C：1錠中のマレイン酸イルソグラジン(C₉H₇Cl₂N₅・C₄H₄0₄)の表示量(mg)

溶出規格

マレイン酸イルソグラジン標準品　C₉H₇Cl₂N₅・C₄H₄0₄：372.16　2,4-ジアミノ-6-(2,5-ジクロロフェニル)-S-トリアジンマレイン酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．

精製法　マレイン酸イルソグラジン10g及びマレイン酸1gを80℃に加熱した2-メトキシエタノール80mLに溶かした後，約80℃に保ちながらろ過する．ろ液を20～30℃に冷却し，1時間撹拌後，析出した結晶をろ取する．得られた結晶を，55～65℃で8時間減圧乾燥する．

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはなく，味はやや苦い．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3420cm^-1，1661cm^-1，1354cm^-1及び862cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　類縁物質　本品0.050gをエチレングリコール10mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，エチレングリコールを加えて正確に50mLとする．この液1mLを正確に量り，エチレングリコールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のマレイン酸及びイルソグラジン以外のピーク面積は，標準溶液のイルソグラジンのピーク面積より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：250nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：メタンスルホン酸溶液(1→1000)／メタノール混液(4：1)

流量：イルソグラジンの保持時間が約16分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒のピークの後からイルソグラジンの保持時間の約3倍の範囲

システム適合性

システムの性能：本品0.05g及びパラオキシ安息香酸メチル0.01gをエチレングリコール20mLに溶かす．この液1mLにエチレングリコールを加え20mLとする．この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，マレイン酸，イルソグラジン，パラオキシ安息香酸メチルの順に溶出し，イルソグラジンとパラオキシ安息香酸メチルの分離度は8以上である．

システムの再現性：標準溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，イルソグラジンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

乾燥減量　0.5％以下(1g，105℃，4時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，酢酸(100)25mLに溶かし，無水酢酸25mLを加えた後，　0.05mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.05mol／L過塩素酸1mL＝18.608mgC₉H₇Cl₂N₅・C₄H₄0₄

マレイン酸エナラプリル錠

Enalapril　Maleate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う.溶出試験を開始し,規定時間後,溶出液20mL以上をとり,孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にマレイン酸エナラプリル(C₂₀H₂₈N₂O₅・C₄H₄0₄)約2.8μgを含む液となるように水を加えて，正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にマレイン酸エナラプリル標準品を60℃で2時間減圧乾燥し，その約0.014gを精密に量り，水に溶かし，正確に500mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のエナラプリルのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

マレイン酸エナラプリル(C₂₀H₂₈N₂O₅・C₄H₄0₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：マレイン酸エナラプリル標準品の量(mg)

C：1錠中のマレイン酸エナラプリル(C₂₀H₂₈N₂O₅・C₄H₄0₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光度計(測定波長：215nm)

カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：50℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物1.88gを水900mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.2に調整した後，水を加えて1000mLとした液750mLにアセトニトリル250mLを加える．

流量：エナラプリルの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，エナラプリルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は,それぞれ300段以上,2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき,エナラプリルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

マレイン酸トリメブチン細粒

Trimebutine　Maleate　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いマレイン酸トリメブチン(C₂₂H₂₉NO₅・C₄H₄0₄)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，0.01mol／L塩酸試液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にマレイン酸トリメブチン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，0.01mol／L塩酸試液に溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，0.01mol／L塩酸試液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長268nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

マレイン酸トリメブチン(C₂₂H₂₉NO₅・C₄H₄0₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×360

W_S：マレイン酸トリメブチン標準品の量(mg)

W_T：マレイン酸トリメブチン細粒の秤取量(g)

C：1g中のマレイン酸トリメブチン(C₂₂H₂₉NO₅・C₄H₄0₄)の表示量(mg)

溶出規格

マレイン酸トリメブチン錠

Trimebutine　Maleate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し,規定時間後,溶出液20mL以上をとり,孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にマレイン酸トリメブチン(C₂₂H₂₉NO₅・C₄H₄0₄)約22μgを含む液となるように0.01mol／L塩酸試液を加えて正確にV′mLとし,試料溶液とする．別にマレイン酸トリメブチン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，0.01mol／L塩酸試液に溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，0.01mol／L塩酸試液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長268nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

マレイン酸トリメブチン(C₂₂H₂₉NO₅・C₄H₄0₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×72

W_S：マレイン酸トリメブチン標準品の量(mg)

C：1錠中のマレイン酸トリメブチン(C₂₂H₂₉NO₅・C₄H₄0₄)の表示量(mg)

溶出規格

ミゾリビン錠

Mizoribine　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にミゾリビン(C₉H₁₃N₃O₆)約14μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にミゾリビン標準品(別途「ミゾリビン」と同様の方法で水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長279nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ミゾリビン(C₉H₁₃N₃O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：脱水物に換算したミゾリビン標準品の量(mg)

C：1錠中のミゾリビン(C₉H₁₃N₃O₆)の表示量(mg)

溶出規格

メコバラミン細粒

Mecobalamin　Fine　Granules

溶出試験　本操作は光を避けて行う．本品のメコバラミン(C₆₃H₉₁CoN₁₃O₁₄P)約0.5mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品(別途乾燥減量を測定しておく)の約0.05gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メコバラミン(C₆₃H₉₁CoN₁₃O₁₄P)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／10)

W_S：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)

W_T：メコバラミン細粒の秤取量(g)

C：1g中のメコバラミン(C₆₃H₉₁CoN₁₃O₁₄P)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH3.0の酒石酸・リン酸水素二ナトリウム緩衝液／メタノール混液(63：37)

流量：メコバラミンの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メコバラミンのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．

溶出規格

メコバラミン錠

Mecobalamin　Tablets

溶出試験　本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品(別途乾燥減量を測定しておく)を表示量の100倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メコバラミン(C₆₃H₉₁CoN₁₃O₁₄P)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／10)

W_S：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)

C：1錠中のメコバラミン(C₆₃H₉₁CoN₁₃O₁₄P)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH3.0の酒石酸・リン酸水素二ナトリウム緩衝液／メタノール混液(63：37)

流量：メコバラミンの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メコバラミンのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．

溶出規格

メコバラミンカプセル

Mecobalamin　Capsules

溶出試験　本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品(別途乾燥減量を測定しておく)を表示量の100倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メコバラミン(C₆₃H₉₁CoN₁₃O₁₄P)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／10)

W_S：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)

C：1カプセル中のメコバラミン(C₆₃H₉₁CoN₁₃O₁₄P)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH3.0の酒石酸・リン酸水素二ナトリウム緩衝液／メタノール混液(63：37)

流量：メコバラミンの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メコバラミンのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．

溶出規格

メシル酸カモスタット錠

Camostat　Mesilate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメシル酸カモスタット(C₂₀H₂₂N₄O₅・CH₄O₃S)約10μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にメシル酸カモスタット標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.05gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長266nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メシル酸カモスタット(C₂₀H₂₂N₄O₅・CH₄O₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：メシル酸カモスタット標準品の量(mg)

C：1錠中のメシル酸カモスタット(C₂₀H₂₂N₄O₅・CH₄O₃S)の表示量(mg)

溶出規格

メシル酸ジヒドロエルゴタミン錠

Dihydroergotamine　Mesilate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメシル酸ジヒドロエルゴタミン(C₃₃H₃₇N₅O₅・CH₄O₃S)約1.1μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にメシル酸ジヒドロエルゴタミン標準品(別途メシル酸ジヒドロエルゴタミン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約0.019gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更にこの液3mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液，標準溶液及び水につき，蛍光光度法により試験を行い，励起の波長276nm，蛍光の波長356nmにおける蛍光の強さF_T，F_S及びF_Bを測定する．

本品が規格を満たすときは適合とする．

メシル酸ジヒドロエルゴタミン(C₃₃H₃₇N₅O₅・CH₄O₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((F_T－F_B)／(F_S－F_B))×(V′／V)×(1／C)×(27／5)

W_S：乾燥物に換算したメシル酸ジヒドロエルゴタミン標準品の量(mg)

C　：1錠中のメシル酸ジヒドロエルゴタミン(C₃₃H₃₇N₅O₅・CH₄O₃S)の表示量(mg)

溶出規格

メシル酸ベタヒスチン錠

Betahistine　Mesilate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメシル酸ベタヒスチン(C₈H₁₂N₂・2CH₄O₃S)約6.7μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にメシル酸ベタヒスチン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として70℃で24時間減圧乾燥し，その約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のベタヒスチンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メシル酸ベタヒスチン(C₈H₁₂N₂・2CH₄O₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：メシル酸ベタヒスチン標準品の量(mg)

C：1錠中のメシル酸ベタヒスチン(C₈H₁₂N₂・2CH₄O₃S)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：261nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：35℃付近の一定温度

移動相：ジエチルアミン5mL及び酢酸(100)20mLに水を加え，1000mLとする．この液630mLにラウリル硫酸ナトリウム2.3gを溶かし，アセトニトリル370mLを加える．

流量：ベタヒスチンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベタヒスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ベタヒスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

メシル酸ベタヒスチン標準品　メシル酸ベタヒスチン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，メシル酸ベタヒスチン(C₈H₁₂N₂・2CH₄O₃S)99.0％以上を含むもの．

メトクロプラミド散

Metoclopramide　Powder

溶出試験　本品の表示量に従いメトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)約7.7mgに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメトクロプラミド標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.021gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×36

W_S：メトクロプラミド標準品の量(mg)

W_T：メトクロプラミド散の秤取量(g)

C：1g中のメトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム0.79gを水550mLに溶かし，アセトニトリル450mL及び酢酸(100)0.3mLを加える．

流量：メトクロプラミドの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．

溶出規格

メトクロプラミド細粒

Metoclopramide　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いメトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)約7.7mgに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメトクロプラミド標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.021gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×36

W_S：メトクロプラミド標準品の量(mg)

W_T：メトクロプラミド細粒の秤取量(g)

C：1g中のメトクロプラミド(C₁₄H₂₂ClN₃O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム0.79gを水550mLに溶かし，アセトニトリル450mL及び酢酸(100)0.3mLを加える．

流量：メトクロプラミドの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．

溶出規格