0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとする．この液に酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．

ファモチジン散

Famotidine　Powder

溶出試験　本品の表示量に従いファモチジン(C₈H₁₅N₇O₂S₃)約0.02gに対応する量を精密に量り，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にファモチジン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として80℃で4時間減圧乾燥し，その約0.04gを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長266nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ファモチジン(C₈H₁₅N₇O₂S₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×45

W_S：ファモチジン標準品の量(mg)

W_T：ファモチジン散の秤取量(g)

C：1g中のファモチジン(C₈H₁₅N₇O₂S₃)の表示量(mg)

溶出規格

ファモチジン標準品　ファモチジン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ファモチジン(C₈H₁₅N₇O₂S₃)99.0％以上を含むもの．

0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加えて，pH4.0に調整する(容量比約4：1)．

ファモチジン錠

Famotidine　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にファモチジン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として80℃で4時間減圧乾燥し，表示量の2倍量を精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長266nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ファモチジン(C₈H₁₅N₇O₂S₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×45

W_S：ファモチジン標準品の量(mg)

C：1錠中のファモチジン(C₈H₁₅N₇O₂S₃)の表示量(mg)

溶出規格

ファモチジン標準品　ファモチジン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ファモチジン(C₈H₁₅N₇O₂S₃)99.0％以上を含むもの．

0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加えて，pH4.0に調整する(容量比約4：1)．

ブシラミン錠

Bucillamine　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にブシラミン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で6時間減圧乾燥し，表示量と同量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に10mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブシラミンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．ただし，試料溶液及び標準溶液は測定まで冷所で保存する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ブシラミン(C₇H₁₃NO₃S₂の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：ブシラミン標準品の量(mg)

C：1錠中のブシラミン(C₇H₁₃NO₃S₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(1→1000)／メタノール混液(11：9)

流量：ブシラミンの保持時間が約4分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブシラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブシラミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

ブシラミン標準品　「ブシラミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ブシラミン(C₇H₁₃NO₃S₂)99.0％以上を含むもの．

ブスルファン散

Busulfan　Powder

溶出試験　本品の表示量に従いブスルファン(C₆H₁₄O₆S₂)約2mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液30mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液20mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，アセトニトリル2mL及び酢酸エチル20mLを正確に加える．この液に，N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液(3→25)2mLを加え，直ちに10分間振り混ぜた後，酢酸エチル層を分取する．この液10mLを正確に量り，窒素気流下30℃で蒸発乾固し(この際，90分以内に乾固するような窒素流量とする。)，残留物に移動相2mLを正確に加えて溶かし，試料溶液とする．別にブスルファン標準品(別途ブスルファン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約0.028gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水10mL及び酢酸エチル20mLを正確に加える．この液に，N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液(3→25)2mLを加え，直ちに10分間振り混ぜた後，以下試料溶液の調製と同様に操作し，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブスルファンのN,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体のピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ブスルファン(C₆H₁₄O₆S₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(36／5)

W_S：乾燥物に換算したブスルファン標準品の量(mg)

W_T：ブスルファン散の秤取量(g)

C：1g中のブスルファン(C₆H₁₄O₆S₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相：メタノール／水混液(4：1)

流量：ブスルファンのN,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体の保持時間が約9分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブスルファンのN,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブスルファンのN,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

ブスルファン標準品　ブスルファン(日局)．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，ブスルファン(C₆H₁₄O₆S₂)99.0％以上を含むもの．

フマル酸ビソプロロール錠

Bisoprolol　Fumarate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフマル酸ビソプロロール(C₁₈H₃₁NO₄・1／2C₄H₄0₄)約2.8μgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にフマル酸ビソプロロール標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として80℃で5時間減圧乾燥し，その約0.014gを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のビソプロロールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フマル酸ビソプロロール(C₁₈H₃₁NO₄・1／2C₄H₄0₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：フマル酸ビソプロロール標準品の量(mg)

C：1錠中のフマル酸ビソプロロール(C₁₈H₃₁NO₄・1／2C₄H₄0₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム4.08gを水1000mLに溶かす．この液にリン酸を加え，pH2.5に調整した液750mLにアセトニトリル250mLを加える．

流量：ビソプロロールの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，ビソプロロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ビソプロロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

フマル酸ビソプロロール標準品　C₁₈H₃₁NO₄・1／2C₄H₄0₄：383.48　(±)-1-［p-［(2-イソプロポキシエトキシ)メチル］フェノキシ］-3-イソプロピルアミノ-2-プロパノール1／2フマル酸塩で，下記の規格に適合するもの．

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1610cm^-1，1571cm^-1，1151cm^-1，1240cm^-1及び1079cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　類縁物質本品0.05gを水／アセトニトリル混液(3：1)100mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，水／アセトニトリル混液(3：1)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のビソプロロール以外のピークの合計面積は，標準溶液のビソプロロールのピーク面積の1／5より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム4.08gを水1000mLに溶かす．この液にリン酸を加え，pH2.5に調整した液750mLにアセトニトリル250mLを加える．

流量：ビソプロロールの保持時間が約8分になるように調整する．

面積測定範囲：フマル酸のピークの後からビソプロロールの保持時間の約2倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液20μLから得たビソプロロールのピーク高さが3～7mmになるように調整する．

システムの性能：本品0.01g及びパラオキシ安息香酸イソプロピル0.02gを水／アセトニトリル混液(3：1)50mLに溶かす．この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，フマル酸，ビソプロロール，パラオキシ安息香酸イソプロピルの順に溶出し，ビソプロロールとパラオキシ安息香酸イソプロピルの分離度は12以上である．

乾燥減量　0.5％以下(1g，減圧，酸化リン(V)，80℃，5時間)．

含量　99.0％以上．定量法　本品を乾燥し，その約0.6gを精密に量り，酢酸(100)　70mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(指示薬：クリスタルバイオレット試液2滴)．ただし，滴定の終点は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸　1mL＝38.348mgC₁₈H₃₁NO₄・1／2C₄H₄0₄

0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．

フルオロウラシル錠

Fluorouracil　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフルオロウラシル(C₄H₃FN₂O₂)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にフルオロウラシル標準品を80℃で4時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長266nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フルオロウラシル(C₄H₃FN₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：フルオロウラシル標準品の量(mg)

C：1錠中のフルオロウラシル(C₄H₃FN₂O₂)の表示量(mg)

溶出規格

フルオロウラシルドライシロップ

Fluorouracil　Dry　Syrup

溶出試験　本品の表示量に従いフルオロウラシル(C₄H₃FN₂O₂)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にフルオロウラシル標準品を80℃で4時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長266nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フルオロウラシル(C₄H₃FN₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×360

W_S：フルオロウラシル標準品の量(mg)

W_T：フルオロウラシルドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のフルオロウラシル(C₄H₃FN₂O₂)の表示量(mg)

溶出規格

フルコナゾールカプセル

Fluconazole　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフルコナゾール(C₁₃H₁₂F₂N₆O)約28μgを含む液となるように移動相を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にフルコナゾール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.056gを精密に量り，移動相に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，フルコナゾールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フルコナゾール(C₁₃H₁₂F₂N₆O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：フルコナゾール標準品の量(mg)

C：1カプセル中のフルコナゾール(C₁₃H₁₂F₂N₆O)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：261nm)

カラム：内径3.9mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：35℃付近の一定温度

移動相：無水酢酸ナトリウム0.82gを水1000mLに溶かし，酢酸(100)を加えてpH5.0に調整する．この液700mLにメタノール200mL及びアセトニトリル100mLを加える．

流量：フルコナゾールの保持時間が約4分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，フルコナゾールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルコナゾールのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

フルコナゾール標準品　C₁₃H₁₂F₂N₆O：306.27　2,4-ジフルオロ-α,α-ビス(1H-1,2,4-トリアゾール-1-イルメチル)ベンジルアルコールで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．

精製法　本品をクロロホルム／メタノール混液(9：1)に溶かし，シリカゲルカラムを通した後，2-プロパノールを用いて再結晶し，更に2-プロパノールに懸濁し，65℃で3時間以上かき混ぜた後，冷却し，40℃で24時間減圧乾燥する．

性状　本品は白色～微黄白色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3180cm^-1，3010cm^-1，2970cm^-1，1617cm^-1，1416cm^-1，1383cm^-1及び849cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　類縁物質　本品0.20gをメタノール5mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に500mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にジクロロメタン／メタノール／アンモニア水(28)混液(80:20:1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を105℃で10分間乾燥する．冷後，これに水／ヨウ化カリウム溶液(1→10)／ヘキサクロロ白金(Ⅳ)酸六水和物の1mol／L塩酸試液溶液(1→20)混液(20：9：1)を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは2つ以下であり，標準溶液から得たスポットより濃くない．

乾燥減量　1.0％以下(1g，105℃，4時間)．

含量　99.0％以上．定量法　本品を乾燥し，その約0.25gを精密に量り，無水酢酸／酢酸(100)混液(7：3)100mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝15.314mg　C₁₃H₁₂F₂N₆O

フルシトシン顆粒

Flucytosine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いフルシトシン(C₄H₄FN₃O)約500mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液1mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，試料溶液とする．別にフルシトシン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.055gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液1mLを正確に量り,水を加えて正確に25mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液につき,紫外可視吸光度測定法により試験を行い,波長276nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する.

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フルシトシン(C₄H₄FN₃O)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：フルシトシン標準品の量(mg)

W_T：フルシトシン顆粒の秤取量(g)

C：1g中のフルシトシン(C₄H₄FN₃O)の表示量(mg)

溶出規格

フルシトシン標準品　フルシトシン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルシトシン(C₄H₄FN₃O)99.0％以上を含むもの．

フルシトシン錠

Flucytosine　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフルシトシン(C₄H₄FN₃O)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にフルシトシン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.055gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長276nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フルシトシン(C₄H₄FN₃O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：フルシトシン標準品の量(mg)

C：1錠中のフルシトシン(C₄H₄FN₃O)の表示量(mg)

溶出規格

フルシトシン標準品　フルシトシン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルシトシン(C₄H₄FN₃O)99.0％以上を含むもの．

プログルミド顆粒

Proglumide　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いプログルミド(C₁₈H₂₆N₂O₄)約200mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にプログルミド(C₁₈H₂₆N₂O₄)約15μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にプログルミド標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.02gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとする．この液3mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長230nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

プログルミド(C₁₈H₂₆N₂O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(135／2)

W_S：プログルミド標準品の量(mg)

W_T：プログルミド顆粒の秤取量(g)

C：1g中のプログルミド(C₁₈H₂₆N₂O₄)の表示量(mg)

溶出規格

プログルミド標準品　プログルミド(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，プログルミド(C₁₈H₂₆N₂O₄)99.0％以上を含むもの．

プログルミド錠

Proglumide　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にプログルミド(C₁₈H₂₆N₂O₄)約15μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にプログルミド標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.02gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとする．この液3mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長230nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

プログルミド(C₁₈H₂₆N₂O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(135／2)

W_S：プログルミド標準品の量(mg)

C：1錠中のプログルミド(C₁₈H₂₆N₂O₄)の表示量(mg)

溶出規格

プログルミド標準品　プログルミド(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，プログルミド(C₁₈H₂₆N₂O₄)99.0％以上を含むもの．

ベザフィブラート徐放錠

Bezafibrate　Extended-release　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH7.2のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温したpH7.2のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にベザフィブラート(C₁₉H₂₀ClNO₄)約13μgを含む液となるようにpH7.2のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にベザフィブラート標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.066gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，pH7.2のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長228nmにおける吸光度A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるベザフィブラート(C₁₉H₂₀ClNO₄)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)

W_S：ベザフィブラート標準品の量(mg)

C：1錠中のベザフィブラート(C₁₉H₂₀ClNO₄)の表示量(mg)

溶出規格

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH7.2　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする．この液に，クエン酸一水和物5.3gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH7.2に調整する．

ベザフィブラート標準品　C₁₉H₂₀ClNO₄：361.82　2-［4-［2-(4-クロロベンズアミド)エチル］フェノキシ］-2-メチルプロピオン酸で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．

精製法　ベザフィブラートをエタノール(99.5)で3回再結晶し，105℃で3時間乾燥する．

性状　白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3360cm^-1，1719cm^-1，1612cm^-1，1549cm^-1及び1148cm^-1付近に吸収を認める．

融点　183～186℃

純度試験　類縁物質　本品0.1gをメタノール35mLに溶かし，更に薄めた0.05mol／L酢酸アンモニウム試液(1→5)を加えて50mLとし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノール70mLを加え，更に薄めた0.05mol／L酢酸アンモニウム試液(1→5)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のベザフィブラート以外のピークの合計面積は，標準溶液のベザフィブラートのピーク面積の1／5より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：メタノール／薄めた酢酸(100)(1→100)混液(9：4)

流量：ベザフィブラートの保持時間が約6分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒ピークの後からベザフィブラートの保持時間の約2.5倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，メタノール／薄めた0.05mol／L酢酸アンモニウム試液(1→5)混液(7：3)を加えて正確に50mLとする．この液5μLから得たベザフィブラートのピーク面積が，標準溶液5μLから得たベザフィブラートのピーク面積の7～13％になることを確認する．

システムの性能：本品0.02g，4-クロロ安息香酸0.01g及び2-［4-［2-(3,4-ジクロロベンズアミド)エチル］フェノキシ］-2-メチルプロピオン酸(ジクロル体)0.02gをメタノール70mLに溶かし，更に薄めた0.05mol／L酢酸アンモニウム試液(1→5)を加えて100mLとする．この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，4-クロロ安息香酸，ベザフィブラート，ジクロル体の順に溶出し，4-クロロ安息香酸とベザフィブラートの分離度は3以上で，ベザフィブラートとジクロル体の分離度は6以上である．

システムの再現性：標準溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ベザフィブラートのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

乾燥減量　0.5％以下(1g，105℃，3時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.7gを精密に量り，エタノール(99.5)50mLに溶かし，0.1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定する(指示薬：フェノールフタレイン試液3滴)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝36.182mgC₁₉H₂₀ClNO₄

2-［4-［2-(3,4-ジクロロベンズアミド)エチル］フェノキシ］-2-メチルプロピオン酸(ジクロル体)　C₁₉H₁₉Cl₂NO₄　白色の結晶性の粉末である．

融点　169～172℃

純度試験　類縁物質　本品0.1gをメタノール35mLに溶かし，更に薄めた0.05mol／L酢酸アンモニウム試液(1→5)を加えて50mLとし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノール70mLを加え，更に薄めた0.05mol／L酢酸アンモニウム試液(1→5)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5μLにつき，ベザフィブラート標準品の純度試験の類縁物質の項の試験条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．ジクロル体の保持時間の約2倍の範囲について，それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のジクロル体以外のピークの合計面積は標準溶液のジクロル体のピーク面積より大きくない．

ヘプロニカート錠

Hepronicate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にヘプロニカート(C₂₈H₃₁N₃O₆)約22μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にヘプロニカート標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として50℃で3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長261nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ヘプロニカート(C₂₈H₃₁N₃O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：ヘプロニカート標準品の量(mg)

C：1錠中のヘプロニカート(C₂₈H₃₁N₃O₆)の表示量(mg)

溶出規格