テガフールカプセル

Tegafur　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にテガフール(C₈H₉FN₂O₃)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに波長320nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

テガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：テガフール標準品の量(mg)

C：1カプセル中のテガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量(mg)

溶出規格

テガフール腸溶カプセル

Tegafur　Enteric-coated　Capsules

溶出試験

〔pH1.2〕本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にテガフール(C₈H₉FN₂O₃)約11μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに320nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

テガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：テガフール標準品の量(mg)

C：1カプセル中のテガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量(mg)

〔pH6.8〕本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にテガフール(C₈H₉FN₂O₃)約11μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに320nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

テガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：テガフール標準品の量(mg)

C：1カプセル中のテガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量(mg)

溶出規格

テガフール徐放カプセル

Tegafur　Extended-release　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にテガフール(C₈H₉FN₂O₃)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271nmにおける吸光度A_T1(n)及びA_S1並びに320nmにおける吸光度A_T2(n)及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるテガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1,2，3)

W_S：テガフール標準品の量(mg)

C：1カプセル中のテガフール(C₈H₉FN₂O₃)の表示量(mg)

溶出規格

トシル酸トスフロキサシン錠

Tosufloxacin　Tosilate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にトシル酸トスフロキサシン(C₁₉H₁₅F₃N₄O₃・C₇H₈O₃S・H₂O)約17μgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にトシル酸トスフロキサシン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.042gを精密に量り，N,N-ジメチルホルムアミドに溶かし，正確に50mLとする，この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長346nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

トシル酸トスフロキサシン(C₁₉H₁₅F₃N₄O₃・C₇H₈O₃S・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36×1.031

W_S：トシル酸トスフロキサシン標準品の量(mg)

C：1錠中のトシル酸トスフロキサシン(C₁₉H₁₅F₃N₄O₃・C₇H₈O₃S・H₂O)の表示量(mg)

溶出規格

トシル酸トスフロキサシン標準品　C₁₉H₁₅F₃N₄O₃・C₇H₈O₃S・H₂O：594.56(±)-7-(3-アミノ-1-ピロリジニル)-6-フルオロ-1-(2,4-ジフルオロフェニル)-1,4-ジヒドロ-4-オキソ-1,8-ナフチリジン-3-カルボン酸p-トルエンスルホン酸塩一水和物で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．

精製法　少量のp-トルエンスルホン酸一水和物を添加した薄めたエタノール(99.5)から繰り返し再結晶し，40～50℃で送風乾燥する．

性状　本品は白色～微黄白色の結晶性粉末である．

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1734cm^-1，1633cm^-1，1504cm^-1，1447cm^-1，1180cm^-1，1036cm^-1及び808cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　類縁物質　本品0.02gをメタノール4mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液4μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に，アセトニトリル／クロロホルム／メタノール／アンモニア水(28)混液(5：4：3：3)を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，標準溶液のトスフロキサシンのスポットが検出される条件下で，試料溶液にはトスフロキサシン(Rf値　約0.4)及びp-トルエンスルホン酸(Rf値　約0.5)のスポット以外のスポットを認めない．

乾燥減量　2.8～3.2％　(1g，105℃，4時間)．

含量　99.0％以上．定量法　(1)本品約0.5gを精密に量り，N,N-ジメチルホルムアミド50mLに溶かし，0.1mol／Lナトリウムメトキシド・1,4-ジオキサン液で滴定する(指示薬：チモールフタレイン試液2滴)．別に，N,N-ジメチルホルムアミド50mLに1,4-ジオキサン／メタノール混液(17：3)17mLを加えた液につき，同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／Lナトリウムメトキシド・1,4-ジオキサン液1mL＝29.728mg　C₁₉H₁₅F₃N₄O₃・C₇H₈O₃S・H₂O

(2)　p-トルエンスルホン酸　28.0～30.0％　本品約0.3gを精密に量り，0.1mol／L水酸化ナトリウム液20mLを正確に加え，更に，水100mLを加えて溶かし，0.1mol／L塩酸で滴定する(指示薬：メチルレッド試液3滴)．同様の方法で空試験を行う．

0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝17.220mgC₇H₈O₃S

0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加えて，pH4.0に調整する(容量比約4：1)．

トリパミド錠

Tripamide　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にトリパミド標準品を105℃で3時間乾燥し，表示量の2倍量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとする．この液1mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長243nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

トリパミド(C₁₆H₂₀ClN₃O₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×45

W_S：トリパミド標準品の量(mg)

C：1錠中のトリパミド(C₁₆H₂₀ClN₃O₃S)の表示量(mg)

溶出規格

トリパミド標準品　「トリパミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トリパミド(C₁₆H₂₀ClN₃O₃S)99.0％以上を含むもの．

ドロキシドパ細粒

Droxidopa　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いドロキシドパ(C₉H₁₁NO₅)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水5mLを正確に加え，試料溶液とする．別にドロキシドパ標準品を60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長280nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに波長350nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ドロキシドパ(C₉H₁₁NO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(1／C)×360

W_S：ドロキシドパ標準品の量(mg)

W_T：ドロキシドパ細粒の秤取量(g)

C：1g中のドロキシドパ(C₉H₁₁NO₅)の表示量(mg)

溶出規格

ドロキシドパ標準品　C₉H₁₁NO₅：213.19　(-)-(2S,3R)-2-アミノ-3-ヒドロキシ-3-(3,4-ジヒドロキシフェニル)プロピオン酸で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　ドロキシドパ1gを窒素気流中で加熱した水約60mLに加え，還流冷却器を用い，加熱して溶かし，熱時ろ過する．ろ液を冷所に放置し，析出した結晶をろ取し，室温で減圧乾燥した後，粉末とする．同様の操作により再結晶し，得られた結晶を恒量になるまで室温で減圧乾燥した後，粉末とする．

性状　本品は白色～淡褐色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波長3440cm^-1，1661cm^-1，1407cm^-1及び1288cm^-1付近に吸収を認める．

旋光度　画像24 (2KB)
：－37～－42°(乾燥後，0.1g，0.1mol／L塩酸試液，20mL，100mm)．

純度試験　類縁物質　本品0.035gを水50mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のドロキシドパ以外のピークの合計面積は，標準溶液のドロキシドパのピーク面積より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径3.9mm，長さ30cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.0gを水1000mLに溶かし，リン酸でpH2.5に調整する．この液500mLにメタノール50mL及び1,4-ジオキサン15mLを加える．

流量：ドロキシドパの保持時間が約6分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒ピークの後からドロキシドパの保持時間の約8倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとする．この液20μLから得たドロキシドパのピーク面積が，標準溶液のドロキシドパのピーク面積の10～30％になることを確認する．

システムの性能：本品及び(2S,3S)-2-アミノ-3-ヒドロキシ-3-(3,4-ジヒドロキシフェニル)プロピオン酸0.01gずつを水200mLに溶かす．この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，(2S,3S)-2-アミノ-3-ヒドロキシ-3-(3,4-ジヒドロキシフェニル)プロピオン酸，ドロキシドパの順に溶出し，その分離度は1.0以上である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ドロキシドパのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．

乾燥減量　0.10％以下(1g，減圧，60℃，3時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，0.1mol／L過塩素酸20mLを正確に加えて溶かし，非水滴定用酢酸50mLを加え，過量の過塩素酸を0.1mol／L酢酸ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行う．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝21.319mg　C₉H₁₁NO₅

(2S,3S)-2-アミノ-3-ヒドロキシ-3-(3,4-ジヒドロキシフェニル)プロピオン酸

性状　白色の結晶又は結晶性の粉末である．

純度試験　類縁物質　本品0.035gを水50mLに溶かした液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法により(2S,3S)-2-アミノ-3-ヒドロキシ-3-(3,4-ジヒドロキシフェニル)プロピオン酸以外の物質の量を求めるとき、その合計は5.0％以下である．

試験条件

ドロキシドパ標準品規格の純度試験類縁物質の試験条件を準用する．

システム適合性

ドロキシドパ標準品規格の純度試験類縁物質のシステム適合性を準用する．

ドロキシドパカプセル

Droxidopa　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にドロキシドパ(C₉H₁₁NO₅)約56μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にドロキシドパ標準品を60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長280nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに波長350nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ドロキシドパ(C₉H₁₁NO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(V′／V)×(1／C)×180

W_S：ドロキシドパ標準品の量(mg)

C：1カプセル中のドロキシドパ(C₉H₁₁NO₅)の表示量(mg)

溶出規格

ドロキシドパ標準品　C₉H₁₁NO₅：213.19　(-)-(2S,3R)-2-アミノ-3-ヒドロキシ-3-(3,4-ジヒドロキシフェニル)プロピオン酸で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　ドロキシドパ1gを窒素気流中で加熱した水約60mLに加え，還流冷却器を用い，加熱して溶かし，熱時ろ過する．ろ液を冷所に放置し，析出した結晶をろ取し，室温で減圧乾燥した後，粉末とする．同様の操作により再結晶し，得られた結晶を恒量になるまで室温で減圧乾燥した後，粉末とする．

性状　本品は白色～淡褐色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波長3440cm^-1，1661cm^-1，1407cm^-1及び1288cm^-1付近に吸収を認める．

旋光度　画像25 (2KB)
：－37～－42°(乾燥後，0.1g，0.1mol／L塩酸試液，20mL，100mm)．

純度試験　類縁物質　本品0.035gを水50mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のドロキシドパ以外のピークの合計面積は，標準溶液のドロキシドパのピーク面積より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径3.9mm，長さ30cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.0gを水1000mLに溶かし，リン酸でpH2.5に調整する．この液500mLにメタノール50mL及び1,4-ジオキサン15mLを加える．

流量：ドロキシドパの保持時間が約6分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒ピークの後からドロキシドパの保持時間の約8倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとする．この液20μLから得たドロキシドパのピーク面積が，標準溶液のドロキシドパのピーク面積の10～30％になることを確認する．

システムの性能：本品及び(2S,3S)-2-アミノ-3-ヒドロキシ-3-(3,4-ジヒドロキシフェニル)プロピオン酸0.01gずつを水200mLに溶かす．この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，(2S,3S)-2-アミノ-3-ヒドロキシ-3-(3,4-ジヒドロキシフェニル)プロピオン酸，ドロキシドパの順に溶出し，その分離度は1.0以上である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ドロキシドパのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．

乾燥減量　0.10％以下(1g，減圧，60℃，3時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，0.1mol／L過塩素酸20mLを正確に加えて溶かし，非水滴定用酢酸50mLを加え，過量の過塩素酸を0.1mol／L酢酸ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行う．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝21.319mg　C₉H₁₁NO₅

(2S,3S)-2-アミノ-3-ヒドロキシ-3-(3,4-ジヒドロキシフェニル)プロピオン酸

性状　白色の結晶又は結晶性の粉末である．

純度試験　類縁物質　本品0.035gを水50mLに溶かした液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法により(2S,3S)-2-アミノ-3-ヒドロキシ-3-(3,4-ジヒドロキシフェニル)プロピオン酸以外の物質の量を求めるとき、その合計は5.0％以下である．

試験条件

ドロキシドパ標準品規格の純度試験類縁物質の試験条件を準用する．

システム適合性

ドロキシドパ標準品規格の純度試験類縁物質のシステム適合性を準用する．

トロキシピド細粒

Troxipide　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いトロキシピド(C₁₅H₂₂N₂O₄)約100mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にトロキシピド(C₁₅H₂₂N₂O₄)約20μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にトロキシピド標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.02gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長258nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

トロキシピド(C₁₅H₂₂N₂O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：トロキシピド標準品の量(mg)

W_T：トロキシピド細粒の秤取量(g)

C：1g中のトロキシピド(C₁₅H₂₂N₂O₄)の表示量(mg)

溶出規格

トロキシピド標準品　C₁₅H₂₂N₂O₄：294.35　(±)-3,4,5-トリメトキシ-N-3-ピペリジルベンズアミドで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．

精製法　トロキシピド10gに対して70mLの割合でエタノール(95)を加え，加温して溶かし，温時ろ過する．冷後，析出した結晶をろ取し，エタノール(95)30mLずつで3回洗い，更にエタノール(95)から再結晶し，得られた結晶をアセトン50mLずつで2回洗う．得られた結晶を105℃で2時間乾燥し，デシケーター(シリカゲル)で放冷する．

性状　本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3323cm^-1，1629cm^-1，1532cm^-1，1345cm^-1，1133cm^-1及び844cm^-1付近に吸収を認める．

吸光度　画像26 (5KB)
：310～340(乾燥後，4mg，0.1mol／L塩酸試液，250mL)．

融点　178～181℃

純度試験　類縁物質　本品0.20gをとり，クロロホルム10mLに溶かし，試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液10μLを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／メタノール／アンモニア水(28)混液(20：5：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，主スポット以外のスポットを認めない．

乾燥減量　1.0％以下(1g，105℃，2時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.6gを精密に量り，酢酸(100)40mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝29.435mg　C₁₅H₂₂N₂O₄

トロキシピド錠

Troxipide　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にトロキシピド(C₁₅H₂₂N₂O₄)約20μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にトロキシピド標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.02gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長258nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

トロキシピド(C₁₅H₂₂N₂O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：トロキシピド標準品の量(mg)

C：1錠中のトロキシピド(C₁₅H₂₂N₂O₄)の表示量(mg)

溶出規格

トロキシピド標準品　C₁₅H₂₂N₂O₄：294.35　(±)-3,4,5-トリメトキシ-N-3-ピペリジルベンズアミドで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．

精製法　トロキシピド10gに対して70mLの割合でエタノール(95)を加え，加温して溶かし，温時ろ過する．冷後，析出した結晶をろ取し，エタノール(95)30mLずつで3回洗い，更にエタノール(95)から再結晶し，得られた結晶をアセトン50mLずつで2回洗う．得られた結晶を105℃で2時間乾燥し，デシケーター(シリカゲル)で放冷する．

性状　本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3323cm^-1，1629cm^-1，1532cm^-1，1345cm^-1，1133cm^-1及び844cm^-1付近に吸収を認める．

吸光度　画像27 (5KB)
：310～340(乾燥後，4mg，0.1mol／L塩酸試液，250mL)．

融点　178～181℃

純度試験　類縁物質　本品0.20gをとり，クロロホルム10mLに溶かし，試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液10μLを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／メタノール／アンモニア水(28)混液(20：5：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，主スポット以外のスポットを認めない．

乾燥減量　1.0％以下(1g，105℃，2時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.6gを精密に量り，酢酸(100)40mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝29.435mg　C₁₅H₂₂N₂O₄

ドンペリドン細粒

Domperidone　Fine　Granules

溶出試験　本品のドンペリドン(C₂₂H₂₄ClN₅O₂)約10mgに対応する量を精密に量り，試験液にpH6.0のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液^*900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，メタノール2mLを正確に加え，試料溶液とする．別にドンペリドン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.05gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，pH6.0のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液^*2mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドンペリドンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ドンペリドン(C₂₂H₂₄ClN₅O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(45／2)

W_S：ドンペリドン標準品の量(mg)

W_T：ドンペリドン細粒の秤取量(g)

C：1g中のドンペリドン(C₂₂H₂₄ClN₅O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：287nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム2.72gを水に溶かし，1000mLとする．別にリン酸2.31gに水を加えて，1000mLとする．これらを混和してpH3.5に調整する．この液200mLにメタノール800mLを加える．

流量：ドンペリドンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ドンペリドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ドンペリドンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

リン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液*，pH6.0　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする．この液に，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液をpH6.0になるまで加える．

ドンペリドン標準品　「ドンペリドン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドンペリドン(C₂₂H₂₄ClN₅O₂)99.0％以上を含むもの．

ドンペリドン錠

Domperidon　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH6.0のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液*900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，メタノール2mLを正確に加え，試料溶液とする．別にドンペリドン標準品を105℃で4時間乾燥し，表示量の5倍量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，pH6.0のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液*2mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドンペリドンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ドンペリドン(C₂₂H₂₄ClN₅O₂)76の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(45／2)

W_S：ドンペリドン標準品の量(mg)

C：1錠中のドンペリドン(C₂₂H₂₄ClN₅O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：287nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃　付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム2.72gを水に溶かし，1000mLとする．別にリン酸2.31gに水を加えて，1000mLとする．これらを混和してpH3.5に調整する．この液200mLにメタノール800mLを加える．

流量：ドンペリドンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ドンペリドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ドンペリドンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

リン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液*，pH6.0　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする．この液に，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液をpH6.0になるまで加える．

ドンペリドン標準品　「ドンペリドン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドンペリドン(C₂₂H₂₄ClN₅O₂)99.0％以上を含むもの．

ドンペリドンドライシロップ

Domperidone　Dry　Syrup

溶出試験　本品のドンペリドン(C₂₂H₂₄ClN₅O₂)約10mgに対応する量を精密に量り，試験液にpH6.0のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液*900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，メタノール2mLを正確に加え，試料溶液とする．別にドンペリドン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.05gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，pH6.0のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液*2mLを正確に加え，標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドンペリドンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ドンペリドン(C₂₂H₂₄ClN₅O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(45／2)

W_S：ドンペリドン標準品の量(mg)

W_T：ドンペリドンドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のドンペリドン(C₂₂H₂₄ClN₅O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：287nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム2.72gを水に溶かし，1000mLとする．別にリン酸2.31gに水を加えて，1000mLとする．これらを混和してpH3.5に調整する．この液200mLにメタノール800mLを加える．

流量：ドンペリドンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ドンペリドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ドンペリドンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

リン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液*，pH6.0　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする．この液に，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液をpH6.0になるまで加える．

ドンペリドン標準品　「ドンペリドン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドンペリドン(C₂₂H₂₄ClN₅O₂)99.0％以上を含むもの．

ナリジクス酸錠

Nalidixic　Acid　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH7.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にナリジクス酸(C₁₂H₁₂N₂O₃)約11μgを含む液となるようにpH7.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にナリジクス酸標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，pH7.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，pH7.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長335nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ナリジクス酸(C₁₂H₁₂N₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：ナリジクス酸標準品の量(mg)

C：1錠中のナリジクス酸(C₁₂H₁₂N₂O₃)の表示量(mg)

溶出規格