溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，希水酸化ナトリウム試液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にペントバルビタール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.025gを精密に量り，エタノール(99.5)1mLに溶かし，水を加えて正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り，pH4.Oの0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に20mLとする。この液3mLを正確に量り，希水酸化ナトリウム試液を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液3mLに希水酸化ナトリウム試液を加えて10mLとした液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長241nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。

ペントバルビタールカルシウム(C₂₂H₃₄CaN₄O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×180×1.0841

W_S：ペントバルビタール標準品の量(mg)

C：1錠中のペントバルビタールカルシウム(C₂₂H₃₄CaN₄O₆)の表示量(mg)

ペントバルビタール標準品　ペントバルビタール標準品(日局)。

ロラゼパム0.5mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にロラゼパム標準品を105℃で3時間減圧乾燥し，その約0.01gを精密に量り，アセトニトリル5mLに溶かし，水を加えて正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ロラゼパムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。

ロラゼパム(C₁₅H₁₀C₁₂N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×4.5

W_S：ロラゼパム標準品の量(mg)

C：1錠中のロラゼパム(C₁₅H₁₀C₁₂N₂O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(55：45：2)

流量：ロラゼパムの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロラゼパムのピークのシンメトリー係数は1.5以下で，理論段数は3000以上である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である。

ロラゼパム標準品　ロラゼパム(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，ロラゼパム(C₁₅H₁₀C₁₂N₂O₂)99.0％以上を含むもの。

ロラゼパム1mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にロラゼパム標準品を105℃で3時間減圧乾燥し，その約0.01gを精密に量り，アセトニトリル5mLに溶かし，水を加えて正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ロラゼパムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。

ロラゼパム(C₁₅H₁₀C₁₂N₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×9

W_S：ロラゼパム標準品の量(mg)

C：1錠中のロラゼパム(C₁₅H₁₀C₁₂N₂O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(55：45：2)

流量：ロラゼパムの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロラゼパムのピークのシンメトリー係数は1.5以下で，理論段数は3000以上である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である。

ロラゼパム標準品　ロラゼパム(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，ロラゼパム(C₁₅H₁₀C₁₂N₂O₂)99.0％以上を含むもの。

ナブメトン400mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液にポリソルベート80　3gに水を加えて100mLとした液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，エタノール(99.5)8mLを正確に加えた後，試験液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にナブメトン標準品を60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.04gを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に200mLとする。この液20mLを正確に量り，ポリソルベート80　3gに水を加えて100mLとした液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，エタノール(99.5)20mLにポリソルベート80　3gに水を加えて100mLとした液を加えて50mLとした液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長331nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の60分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

ナブメトン(C₁₅H₁₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：ナブメトン標準品の量(mg)

C：1錠中のナブメトン(C₁₅H₁₆O₂)の表示量(mg)

ナブメトン標準品　C₁₅H₁₆O₂：228.29　4―(6―メトキシ―2―ナフチル)―2―ブタノンで、次に示す方法により精製し，下記の規格に適合するもの。

精製法　ナブメトンにイソプロパノールを加えてよく混ぜ合わせ，約70℃に加熱して溶かした後，ろ過する。ろ液はかき混ぜながら約25℃に冷却した後，更に0～5℃とする。1時間かき混ぜた後，ろ過する。ろ紙上の結晶を冷イソプロパノールで洗い，減圧下，約35℃で16時間乾燥する。

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはない。

確認試験

(1)　本品のメタノール溶液(1→50)1mLにバニリンのメタノール溶液(1→100)1mL及び水酸化カリウムのメタノール溶液(2→5)を遠心分離(3000rpm，10分間)して得た上澄液2mLを加え，振り混ぜた後，60℃の水浴中で30分間加温するとき，液は黄色を呈する。

(2)　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法のぺースト法により測定するとき，波数1705cm^－1，1609cm^－1，1228cm^－1，1028cm^－1及び816cm^－1付近に吸収を認める。

融点　80～84℃

純度試験　類縁物質　本品0.10gをとり，メタノールを加えて溶かし，100mLとし，試料溶液とする。試料溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液のナブメトン及び類縁物質のピーク面積を自動積分法によって測定し，ナブメトンのピーク面積A_N及び個々の類縁物質のピーク面積A_iを求める。

次式により類縁物質の量を求めるとき，総量は0.2％以下である。

個々の類縁物質の量(％)＝(A_i／A_N)×f×100

f：感度補正係数　次の感度補正係数を用いる。

その他の未知物質についてはf＝1.00とする。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：室温

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(550：450：1)

流量：ナブメトンの保持時間が約11分になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後からナブメトンの保持時間の約4倍の範囲。

システム適合性

検出の確認：試料溶液1.0mLを量り，メタノールを加えて100mLとし，感度標準溶液とする。感度標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ナブメトンのピーク高さが記録紙のフルスケールの約10％となるように調整する。また，感度標準溶液1.0mLを量り，メタノールを加えて20mLとする。この液10μLを注入するとき，ナブメトンのピーク面積をカウントするように設定する。

システムの性能：「パラオキシ安息香酸プロピル」0.01gにメタノール100mLを加えて溶かした液1mLに試料溶液1mL及びメタノール18mLを加える。この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸プロピル，ナブメトンの順に溶出し，その分離度が14以上のものを用いる。

乾燥減量　0.10％以下(1g，減圧，60℃，3時間)。

強熱残分　0.10％以下(1g)。

含量　99.0％以上。　定量法　本品約0.17gを精密に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする。この液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長261nm付近の吸収極大の波長における吸光度Aを測定する。

ナブメトン(C₁₅H₁₆O₂)の量(mg)＝(A／224)×50000

224：ナブメトンの波長261nmにおける比吸光度　画像2 (3KB)

プラノプロフェン75mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にプラノプロフェン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.04gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長275nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。

プラノプロフェン(C₁₅H₁₃NO₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：プラノプロフェン標準品の量(mg)

C：1錠中のプラノプロフェン(C₁₅H₁₃NO₃)の表示量(mg)

プラノプロフェン標準品　プラノプロフェン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，プラノプロフェン(C₁₅H₁₃NO₃)99.0％以上を含むもの。

メフェナム酸500mg／g散

溶出試験　本品の表示量に従いメフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)約0.25gに対応する量を精密に量り，試験液にpH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液5mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする。別にメフェナム酸標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.14gを精密に量り，希水酸化ナトリウム試液に溶かし，正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の60分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。

メフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(9／5)×(1／C)×100

W_S：メフェナム酸標準品の量(mg)

W_T：メフェナム酸散の秤取量(g)

C：1g中のメフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)の表示量(mg)

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH8.0　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする。この液に，クエン酸一水和物5.3gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH8.0に調整する。

メフェナム酸標準品　メフェナム酸(日局)。

メフェナム酸985mg／g細粒

溶出試験　本品の表示量に従いメフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)約0.25gに対応する量を精密に量り，試験液にpH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液5mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする。別にメフェナム酸標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.14gを精密に量り，希水酸化ナトリウム試液に溶かし，正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の90分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

メフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(9／5)×(1／C)×100

W_S：メフェナム酸標準品の量(mg)

W_T：メフェナム酸細粒の秤取量(g)

C：1g中のメフェナム酸(C₁₅H₁₅NO₂)の表示量(mg)

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH8.0　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする。この液に，クエン酸一水和物5.3gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH8.0に調整する。

メフェナム酸標準品　メフェナム酸(日局)。

セファトリジンプロピレングリコール100mg(力価)／gドライシロップ

溶出試験　本品の表示量に従いセファトリジンプロピレングリコール約100mg(力価)に対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液10mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液5mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にセファトリジンプロピレングリコール標準品約22mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，セファトリジンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。

セファトリジンプロピレングリコールの表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：セファトリジンプロピレングリコール標準品の量［mg(力価)］

W_T：セファトリジンプロピレングリコールドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のセファトリジンプロピレングリコールの表示量［mg(力価)］

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)

カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム溶液(17→12500)／メタノール混液(4：1)

流量：セファトリジンの保持時間が約8分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，セファトリジンのピークのシンメトリー係数は2.0以下で，理論段数は3000以上である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，セファトリジンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である。

セファトリジンプロピレングリコール標準品　セファトリジンプロピレングリコール標準品(日局)。

セファトリジンプロピレングリコール250mg(力価)／gドライシロップ

溶出試験　本品の表示量に従いセファトリジンプロピレングリコール約100mg(力価)に対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液10mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液5mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にセファトリジンプロピレングリコール標準品約22mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，セファトリジンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。

セファトリジンプロピレングリコールの表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：セファトリジンプロピレングリコール標準品の量［mg(力価)］

W_T：セファトリジンプロピレングリコールドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のセファトリジンプロピレングリコールの表示量［mg(力価)］

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)

カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム溶液(17→12500)／メタノール混液(4：1)

流量：セファトリジンの保持時間が約8分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，セファトリジンのピークのシンメトリー係数は2.0以下で，理論段数は3000以上である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，セファトリジンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である。

セファトリジンプロピレングリコール標準品　セファトリジンプロピレングリコール標準品(日局)。

クラリスロマイシン50mg(力価)錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液30mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，薄めた0.2mol／Lリン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル混液(13：7)を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にクラリスロマイシン標準品約0.055g(力価)に対応する量を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めた0.2mol／Lリン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル混液(13：7)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，クラリスロマイシンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

クラリスロマイシンの表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：クラリスロマイシン標準品の量［mg(力価)］

C：1錠中のクラリスロマイシンの表示量［mg(力価)］

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：50℃付近の一定温度

移動相：薄めた0.2mol／Lリン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル混液(13：7)

流量：クラリスロマイシンの保持時間が約8分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，クラリスロマイシンのピークのシンメトリー係数は2.0以下で，理論段数は3000以上である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クラリスロマイシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.0無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする。この液に，クエン酸一水和物5.3gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH6.0に調整する。

クラリスロマイシン標準品　クラリスロマイシン標準品(日局)。

クラリスロマイシン200mg(力価)錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液30mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2.5mLを正確に量り，薄めた0.2mo1／Lリン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル混液(13：7)を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にクラリスロマイシン標準品約0.055g(力価)に対応する量を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めた0.2mo1／Lリン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル混液(13：7)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，クラリスロマイシンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

クラリスロマイシンの表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×360

W_S：クラリスロマイシン標準品の量［mg(力価)］

C：1錠中のクラリスロマイシンの表示量［mg(力価)］

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：50℃付近の一定温度

移動相：薄めた0.2mo1／Lリン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル混液(13：7)

流量：クラリスロマイシンの保持時間が約8分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，クラリスロマイシンのピークのシンメトリー係数は2.0以下で，理論段数は3000以上である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クラリスロマイシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.0　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする。この液に，クエン酸一水和物5.3gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH6.0に調整する。

クラリスロマイシン標準品　クラリスロマイシン標準品(日局)。

クラリスロマイシン100mg(力価)／gドライシロップ

溶出試験　本品の表示量に従いクラリスロマイシン約50mg(力価)に対応する量を精密に量り，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始90分後，溶出液30mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，薄めた0.2mo1／Lリン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル混液(13：7)を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にクラリスロマイシン標準品約0.055g(力価)に対応する量を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めた0.2mo1／Lリン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル混液(13：7)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，クラリスロマイシンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の90分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。

クラリスロマイシンの表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：クラリスロマイシン標準品の量［mg(力価)］

W_T：クラリスロマイシンドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のクラリスロマイシンの表示量［mg(力価)］

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：50℃付近の一定温度

移動相：薄めた0.2mo1／Lリン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル混液(13：7)

流量：クラリスロマイシンの保持時間が約8分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，クラリスロマイシンのピークのシンメトリー係数は2.0以下で，理論段数は3000以上である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クラリスロマイシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする。この液に，クエン酸一水和物5.3gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH5.5に調整する。

クラリスロマイシン標準品　クラリスロマイシン標準品(日局)。

ロキタマイシン100mg(力価)錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水8mLを正確に加え，試料溶液とする。別にロキタマイシン標準品約0.02g(力価)に対応する量を精密に量り，メタノール10mLに溶かし，水を加えて正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り，水9mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長232nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。

ロキタマイシンの表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：ロキタマイシン標準品の量［mg(力価)］

C：1錠中のロキタマイシンの表示量［mg(力価)］

ロキタマイシン標準品　ロキタマイシン標準品(日局)。

ダナゾール100mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(3→1000)900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始45分後，溶出液5mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液2mLを除き，次のろ液1mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(3→1000)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にダナゾール標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で4時間減圧乾燥し，その約0.025gを精密に量り，エタノール(99.5)25mLを加えて溶かし，水を加えて正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(3→1000)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(3→1000)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長287nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。

ダナゾール(C₂₂H₂₇NO₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×360

W_S：ダナゾール標準品の量(mg)

C：1錠中のダナゾール(C₂₂H₂₇NO₂)の表示量(mg)

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.8　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする。この液に，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH6.8に調整する。

ダナゾール標準品　日本薬局方外医薬品規格「ダナゾール」。ただし，乾燥したものを定量するとき，ダナゾール(C₂₂H₂₇NO₂)99.0％以上を含むもの。

ダナゾール200mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→200)900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始45分後，溶出液5mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液2mLを除き，次のろ液1mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→200)を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にダナゾール標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で4時間減圧乾燥し，その約0.025gを精密に量り，エタノール(99.5)25mLを加えて溶かし，水を加えて正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→200)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→200)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長287nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。

ダナゾール(C₂₂H₂₇NO₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×720

W_S：ダナゾール標準品の量(mg)

C：1錠中のダナゾール(C₂₂H₂₇NO₂)の表示量(mg)

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.8　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする。この液に，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH6.8に調整する。

ダナゾール標準品　日本薬局方外医薬品規格「ダナゾール」。ただし，乾燥したものを定量するとき，ダナゾール(C₂₂H₂₇NO₂)99.0％以上を含むもの。

塩酸アミオダロン100mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に日本薬局方試薬・試液のpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別に塩酸アミオダロン標準品を50℃で4時間減圧乾燥し，その約0.055gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，日本薬局方試薬・試液のpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液10mLを正確に加え，更にメタノールを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，日本薬局方試薬・試液のpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液のメタノール溶液(1→10)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長241nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

塩酸アミオダロン(C₂₅H₂₉I₂NO₃・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：塩酸アミオダロン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸アミオダロン(C₂₅H₂₉I₂NO₃・HCl)の表示量(mg)

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0(日局)　酢酸ナトリウム三水和物5.44gを水900mLに溶かし，酢酸(100)を滴下し，pHを4.0に調整した後，水を加えて1000mLとする。

塩酸アミオダロン標準品　C₂₅H₂₉I₂NO₃・HCl：681.77　2―ブチル―3―ベンゾフラニル4―［2―(ジエチルアミノ)エトキシ］―3，5―ジョードフェニルケトン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの。

性状　本品は白色～微黄白色の結晶性の粉末である。

融点　約160℃(分解)

確認試験

(1)　本品0.05gをエタノール(95)に溶かし，50mLとする。この液1mLをとり，エタノール(95)を加えて100mLとした液につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長240～244nmに吸収の極大を示す。

(2)　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1635cm^-1，1559cm^-1，1456cm^-1，1383cm^-1，1248cm^-1及び750cm^-1付近に吸収を認める。

(3)　本品の水溶液(1→100)は，塩化物の定性反応(2)を呈する。

吸光度　画像3 (2KB)
(242nm)：515～565(乾燥物に換算したもの1mg，エタノール(95)100mL)

純度試験　類縁物質　本品0.250gをメタノールに溶かし，正確に5mLとし，試料溶液とする。この液1.5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に25mLとし，標準原液とする。標準原液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に10mLとし，標準溶液(a)とする(試料溶液に対し0.6％対応量)。標準原液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液(b)とする(試料溶液に対し0.3％対応量)。別に2―ブチル―3―(3，5―ジョード―4―ヒドロキシベンゾイル)ベンゾフラン10.0mgをとり，メタノールに溶かし，正確に100mLとし，標準溶液(C)とする(試料溶液に対し0.2％対応量)。また，別に1―クロロ―2―ジエチルアミノエタン塩酸塩10.0mgをとり，メタノールに溶かし，正確に100mLとし，標準溶液(d)とする(試料溶液に対し0.2％対応量)。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液並びに標準溶液(a)，(b)及び(c)5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム・メタノール・ギ酸混液(90：7：3)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポットの上に認められるスポットは3個以下で，標準溶液(c)から得たスポットより濃くない。また，主スポットの下に認められるスポットは4個以下で，標準溶液(a)から得たスポットより濃くなく，標準溶液(b)から得たスポットより濃いスポットは2個以下である。更に，試料溶液及び標準溶液(d)5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム・メタノール・ギ酸混液(8：2：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する。これをヨウ素蒸気中に5分間放置するとき，試料溶液から得たクロマトグラムにおいて，標準溶液(d)から得たスポットの位置及びそれ以下に認められる褐色のスポットは2個以下で，標準溶液(d)から得たスポットより濃くない。以上の操作法で検出される各類縁物質の量を以下の方法で求めるとき，その総量は，1.5％以下である。

類縁物質の合計の求め方

検出された類縁物質のスポットの濃さを，各標準溶液から得られたスポットの濃さと比較し，最も近い標準溶液の濃度を検出された類縁物質の量とする。ただし，検出された類縁物質のスポットの濃さが2種の標準溶液のスポットの濃さの間にある場合は，高濃度の標準溶液の濃度を類縁物質の量とする。

乾燥減量　0.5％以下(2g，減圧，50℃，4時間)

強熱残分　0.2％以下(1g)

含量　99.0％以上(換算した乾燥物に対し)　定量法　本品約0.66gを精密に量り，無水酢酸・酢酸(100)混液(3：1)40mLに溶かし，0.1N過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1N過塩素酸1mL＝68.177mgC₂₅H₂₉I₂NO₃・HCl

試薬及び試液

2―ブチル―3―(3，5―ジョード―4―ヒドロキシベンゾイル)ベンゾフラン

C₂₅H₂₉I₂NO₃：546.14

元素分析　炭素41.45～42.05％，水素2.65～3.25％

性状　白色の粉末

確認試験(赤外吸収スペクトル測定法，臭化カリウム錠剤法)　3060cm^-1，1635cm^-1，1575cm^-1，1565cm^-1，1545cm^-1，1450cm^-1，1235cm^-1，1010cm^-1，775cm^-1，750cm^-1付近に吸収を認める。

含量　95.0～105.0％

1―クロロ―2―ジエチルアミノエタン塩酸塩　C₆H₁₄CIN・HCl：172.10

元素分析　炭素41.56～42.16％，水素8.49～9.09％，窒素7.84～8.44％

性状　白色の粉末

確認試験(赤外吸収スペクトル測定法，臭化カリウム錠剤法)　2970cm^-1，2930cm^-1，2880cm^-1，2490cm^-1，1400cm^-1，665cm^-1付近に吸収を認める。

含量　95.0～105.0％

標準製剤等について