本品の5分間及び45分間の溶出率が、それぞれ55％以下及び75％以上のときは適合とする。

n回目の溶出液採取時におけるグリクラジド(C₁₅H₂₁N₃O₃S)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1,2)

W_S：グリクラジド標準品の量(mg)

C：1錠中のグリクラジド(C₁₅H₂₁N₃O₃S)の表示量(mg)

グリクラジド標準品　日本薬局方外医薬品規格「グリクラジド」。ただし、乾燥したものを定量するとき、グリクラジド(C₁₅H₂₁N₃O₃S)99.0％以上を含むもの。

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液、pH6.0　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし、1000mLとする。この液に、クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH6.0に調整する。

塩酸ジラゼプ100mg／g顆粒

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸ジラゼプ(C₃₁H₄₄N₂O₁₀・2HCl・H₂O)約0.1gに対応する量を精密に量り、試験液に薄めたpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液(1→4)900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後、溶出液15mL以上をとり、孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液2mLを除き、次のろ液1mLを正確に量り、薄めたpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液(1→4)を加えて正確に10mLとし、試料溶液とする。別に塩酸ジラゼプ標準品(別途105℃で3時間乾燥し、その減量を測定しておく)約0.011gを精密に量り、薄めたpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液(1→4)に溶かし、正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り、薄めたpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液(1→4)を加えて正確に10mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき、吸光度測定法により試験を行い、波長265nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の15分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。

塩酸ジラゼプ(C₃₁H₄₄N₂O₁₀・2HCl・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×900×1.027

W_S：乾燥物に換算した塩酸ジラゼプ標準品の量(mg)

C：1g中の塩酸ジラゼプ(C₃₁H₄₄N₂O₁₀・2HCl・H₂O)の表示量(mg)

塩酸ジラゼプ標準品　塩酸ジラゼプ(日局)。ただし、定量するとき、換算した乾燥物に対し、塩酸ジラゼプ(C₃₁H₄₄N₂O₁₀・2HCl)99.0％以上を含む。

塩酸ジラゼプ50mg錠

溶出試験　本品1個をとり、試験液に水900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後、溶出液15mL以上をとり、孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液2mLを除き、次のろ液2mLを正確に量り、水を加えて正確に10mLとし、試料溶液とする。別に塩酸ジラゼプ標準品(別途105℃で3時間乾燥し、その減量を測定しておく)約0.011gを精密に量り、水に溶かし、正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り、水を加えて正確に10mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき、吸光度測定法により試験を行い、波長265nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

塩酸ジラゼプ(C₃₁H₄₄N₂O₁₀・2HCl・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(900／2)×1.027

W_S：乾燥物に換算した塩酸ジラゼプ標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸ジラゼプ(C₃₁H₄₄N₂O₁₀・2HCl・H₂O)の表示量(mg)

塩酸ジラゼプ標準品　塩酸ジラゼプ(日局)。ただし、定量するとき、換算した乾燥物に対し、塩酸ジラゼプ(C₃₁H₄₄N₂O₁₀・2HCl)99.0％以上を含む。

塩酸ジラゼプ100mg錠

溶出試験　本品1個をとり、試験液に水900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始45分後、溶出液15mL以上をとり、孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液2mLを除き、次のろ液1mLを正確に量り、水を加えて正確に10mLとし、試料溶液とする。別に塩酸ジラゼプ標準品(別途105℃で3時間乾燥し、その減量を測定しておく)約0.011gを精密に量り、水に溶かし、正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り、水を加えて正確に10mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき、吸光度測定法により試験を行い、波長265nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の45分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

塩酸ジラゼプ(C₃₁H₄₄N₂O₁₀・2HCl・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×900×1.027

W_S：乾燥物に換算した塩酸ジラゼプ標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸ジラゼプ(C₃₁H₄₄N₂O₁₀・2HCl・H₂O)の表示量(mg)

塩酸ジラゼプ標準品　塩酸ジラゼプ(日局)。ただし、定量するとき、換算した乾燥物に対し、塩酸ジラゼプ(C₃₁H₄₄N₂O₁₀・2HCl)99.0％以上を含む。

ニトレンジピン5mg錠

溶出試験　本品1個をとり、試験液にポリソルベート80　3gに水を加えて5000mLとした液900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始45分後、溶出液20mL以上をとり、孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き、次のろ液を試料溶液とする。別にニトレンジピン標準品を105℃で2時間乾燥し、その約0.025gを精密に量り、メタノールに溶かし、正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り、ポリソルベート80　3gに水を加えて5000mLとした液を加えて正確に200mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり、次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い、ニトレンジピンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。

ニトレンジピン(C₁₈H₂₀N₂O₆C₁₈H₂0N₂O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：ニトレンジピン標準品の量(mg)

C：1錠中のニトレンジピン(C₁₈H₂₀N₂O₆)の表示量(mg)

操作条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：356nm)

カラム：内径約4mm、長さ約15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液(14：6：5)

流量：ニトレンジピンの保持時間が約9分になるように調整する。

カラムの選定：標準溶液20μLにつき、上記の条件で操作するとき、ニトレンジピンのピークのシンメトリー係数が2.0以下で、理論段数が5000以上のものを用いる。

試験の再現性：標準溶液20μLにつき、上記の条件で試験を6回繰り返すとき、ニトレンジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

ニトレンジピン標準品　C₁₈H₂₀N₂O₆：360.37　1,4―ジヒドロ―2,6―ジメチル―4―(m―ニトロフェニル)―3,5―ピリジンジカルボン酸―エチルエステル、メチルエステルで、下記の規格に適合するもの。

性状　本品は黄色の結晶性の粉末で、においはない。

本品はアセトン又はクロロホルムに溶けやすく、アセトニトリル又は酢酸エチルにやや溶けやすく、エタノール(95)又はメタノールにやや溶けにくく、ジエチルエーテルに溶けにくく、水にほとんど溶けない。

本品のクロロホルム溶液(1→25)は旋光性がない。

本品は光によって徐々に変色する。

確認試験

(1)　本品0.05gをエタノール(95)3mLに溶かし、塩酸ヒドロキシルアミン溶液(7→100)1mL及び水酸化カリウム・エタノール試液3mLを加え、水浴中で15分間加熱して濃縮する。冷後、エタノール(95)6mL、希塩酸4mL及び塩化鉄(Ⅲ)試液1mLを加えるとき、液は赤褐色を呈する。

(2)　本品0.05gをエタノール(95)50mLに溶かす。この液3mLをとり、希塩酸5mL及び亜鉛末0.01gを加え、5分間放置した後、ろ過する。ろ液は芳香族第一アミンの定性反応を呈する。

(3)　本品0.01gにエタノール(95)2mL及び希硝酸2mLを加え、水浴中で5分間加熱して溶かし、冷後、ライネッケ塩試液2mLを加えるとき、淡赤色の沈殿を生じる。

(4)　本品のメタノール溶液(1→80000)につき、吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき、波長234～239nm及び349～355nmに吸収の極大を示し、波長300～305nmに吸収の極小を示す。

(5)　本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき、波数3300cm^-1,1700cm^-1,1648cm^-1,1532cm^-1,1351cm^-1,1215cm^-1及び701cm^-1付近に吸収を認める。

融点　157～161℃

純度試験　類縁物質　本品0.04gをとり、アセトニトリル5mLを加えて溶かし、移動相を加えて25mLとし、試料溶液とする。この液1mLを正確に量り、移動相を加えて正確に100mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき、次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき、試料溶液の1,4―ジヒドロ―2,6―ジメチル―4―(m―ニトロフェニル)―3,5―ピリジンジカルボン酸―ジメチルエステル及び1,4―ジヒドロ―2,6―ジメチル―4―(m―ニトロフェニル)―3,5―ピリジンジカルボン酸―ジエチルエステルのピーク面積は、それぞれ標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の1／2より大きくなく、ニトレンジピン及び上記のピーク以外のピーク面積は、それぞれ標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の1／5より大きくない。また、ニトレンジピン以外のピークの合計面積は、標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の1／2より大きくない。

操作条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径約6mm、長さ約15cmのステンレス管に5μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液(14：6：5)

流量：ニトレンジピンの保持時間が約12分になるように調整する。

カラムの選定：本品10mg及びパラオキシ安息香酸プロピル3mgをアセトニトリル5mLに溶かし、移動相を加えて100mLとする。この液5μLにつき、上記の条件で操作するとき、パラオキシ安息香酸プロピル、ニトレンジピンの順に溶出し、その分離度が6以上のものを用いる。

検出感度：標準溶液10μLから得たニトレンジピンのピーク高さがフルスケールの約10％になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後からニトレンジピンの保持時間の約2.5倍の範囲

乾燥減量　0.5％以下(1g、105℃、2時間)。

強熱残分　0.10％以下(1g)。

含量　99.0％以上。　定量法　本品を乾燥し、その約0.3gを精密に量り、硫酸のエタノール(95)溶液(3→100)60mLに溶かし、水50mLを加え、よくかき混ぜながら0.1mol／L硫酸第二セリウムアンモニウム液で滴定する(指示薬：o―フェナントロリン試液3滴)。ただし、滴定の終点は液の赤だいだい色が消えるときとする。同様の方法で空試験を行い、補正する。

0.1mol／L硫酸第二セリウムアンモニウム液1mL＝18.018　C₁₈H₂₀N₂O₆

ニトレンジピン10mg錠

溶出試験　本品1個をとり、試験液にポリソルベート80　3gに水を加えて2000mLとした液900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始45分後、溶出液20mL以上をとり、孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き、次のろ液を試料溶液とする。別にニトレンジピン標準品を105℃で2時間乾燥し、その約0.025gを精密に量り、メタノールに溶かし、正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り、ポリソルベート80　3gに水を加えて2000mLとした液を加えて正確に250mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり、次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い、ニトレンジピンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。

ニトレンジピン(C₁₈H₂₀N₂O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×36

W_S：ニトレンジピン標準品の量(mg)

C：1錠中のニトレンジピン(C₁₈H₂₀N₂O₆)の表示量(mg)

操作条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：356nm)

カラム：内径約4mm、長さ約15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液(14：6：5)

流量：ニトレンジピンの保持時間が約9分になるように調整する。

カラムの選定：標準溶液20μLにつき、上記の条件で操作するとき、ニトレンジピンのピークのシンメトリー係数が2.0以下で、理論段数が5000以上のものを用いる。

試験の再現性：標準溶液20μLにつき、上記の条件で試験を6回繰り返すとき、ニトレンジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

ニトレンジピン標準品　C₁₈H₂₀N₂O₆：360.37　1,4―ジヒドロ―2,6―ジメチル―4―(m―ニトロフェニル)―3,5―ピリジンジカルボン酸―エチルエステル、メチルエステルで、下記の規格に適合するもの。

性状　本品は黄色の結晶性の粉末で、においはない。

本品はアセトン又はクロロホルムに溶けやすく、アセトニトリル又は酢酸エチルにやや溶けやすく、エタノール(95)又はメタノールにやや溶けにくく、ジエチルエーテルに溶けにくく、水にほとんど溶けない。

本品のクロロホルム溶液(1→25)は旋光性がない。

本品は光によって徐々に変色する。

確認試験

(1)　本品0.05gをエタノール(95)3mLに溶かし、塩酸ヒドロキシルアミン溶液(7→100)1mL及び水酸化カリウム・エタノール試液3mLを加え、水浴中で15分間加熱して濃縮する。冷後、エタノール(95)6mL、希塩酸4mL及び塩化鉄(Ⅲ)試液1mLを加えるとき、液は赤褐色を呈する。

(2)　本品0.05gをエタノール(95)50mLに溶かす。この液3mLをとり、希塩酸5mL及び亜鉛末0.01gを加え、5分間放置した後、ろ過する。ろ液は芳香族第一アミンの定性反応を呈する。

(3)　本品0.01gにエタノール(95)2mL及び希硝酸2mLを加え、水浴中で5分間加熱して溶かし、冷後、ライネッケ塩試液2mLを加えるとき、淡赤色の沈殿を生じる。

(4)　本品のメタノール溶液(1→80000)につき、吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき、波長234～239nm及び349～355nmに吸収の極大を示し、波長300～305nmに吸収の極小を示す。

(5)　本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき、波数3300cm^-1,1700cm^-1,1648cm^-1,1532cm^-1,1351cm^-1,1215cm^-1及び701cm^-1付近に吸収を認める。

融点　157～161℃

純度試験　類縁物質　本品0.04gをとり、アセトニトリル5mLを加えて溶かし、移動相を加えて25mLとし、試料溶液とする。この液1mLを正確に量り、移動相を加えて正確に100mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき、次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき、試料溶液の1,4―ジヒドロ―2,6―ジメチル―4―(m―ニトロフェニル)―3,5―ピリジンジカルボン酸―ジメチルエステル及び1,4―ジヒドロ―2,6―ジメチル―4―(m―ニトロフェニル)―3,5―ピリジンジカルボン酸―ジエチルエステルのピーク面積は、それぞれ標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の1／2より大きくなく、ニトレンジピン及び上記のピーク以外のピーク面積は、それぞれ標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の1／5より大きくない。また、ニトレンジピン以外のピークの合計面積は、標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の1／2より大きくない。

操作条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径約6mm、長さ約15cmのステンレス管に5μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液(14：6：5)

流量：ニトレンジピンの保持時間が約12分になるように調整する。

カラムの選定：本品10mg及びパラオキシ安息香酸プロピル3mgをアセトニトリル5mLに溶かし、移動相を加えて100mLとする。この液5μLにつき、上記の条件で操作するとき、パラオキシ安息香酸プロピル、ニトレンジピンの順に溶出し、その分離度が6以上のものを用いる。

検出感度：標準溶液10μLから得たニトレンジピンのピーク高さがフルスケールの約10％になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後からニトレンジピンの保持時間の約2.5倍の範囲

乾燥減量　0.5％以下(1g、105℃、2時間)。

強熱残分　0.10％以下(1g)。

含量　99.0％以上。　定量法　本品を乾燥し、その約0.3gを精密に量り、硫酸のエタノール(95)溶液(3→100)60mLに溶かし、水50mLを加え、よくかき混ぜながら0.1mol／L硫酸第二セリウムアンモニウム液で滴定する(指示薬：o―フェナントロリン試液3滴)。ただし、滴定の終点は液の赤だいだい色が消えるときとする。同様の方法で空試験を行い、補正する。

0.1mol／L硫酸第二セリウムアンモニウム液1mL＝18.018　C₁₈H₂₀N₂O₆

イプリフラボン200mg錠

溶出試験　本品1個をとり、試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→50)900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始60分後、溶出液20mL以上をとり、孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き、次のろ液2mLを正確に量り、水・メタノール混液(1：1)を加えて正確に50mLとし、試料溶液とする。別にイプリフラボン標準品を105℃で2時間乾燥し、その約0.022gを精密に量り、メタノールに溶かし、正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り、ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→50)2mL及び水・メタノール混液(1：1)を加えて正確に50mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき、吸光度測定法により試験を行い、波長300nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の60分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

イプリフラボン(C₁₈H₂₀N₂O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×36

W_S：イプリフラボン標準品の量(mg)

C：1錠中のイプリフラボン(C₁₈H₂₀N₂O₆)の表示量(mg)

イプリフラボン標準品　C₁₈H₂₀N₂O₆：280.32　イプリフラボンを次に示す方法で精製したもので、下記の規格に適合するもの。

精製法　イプリフラボンに10倍量のエタノール(99.5)を加え、加熱して溶解し、熱時ろ過する。ろ液を冷却し、析出する結晶をろ取し、真空乾燥する。

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で、におい及び味はない。

吸光度　E／_1％／_1cm／(249nm)：1026～1065(乾燥後、50mg、メタノール、10000mL)。

E／_1％／_1cm／(299nm)：443～461(乾燥後、50mg、メタノール、10000mL)。

融点　117～119℃

類縁物質　本品約0.06gを精密に量り、アセトニトリルに溶かし、正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り、アセトニトリルを加えて正確に50mLとし、試料溶液とする。この液20μLにつき、次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行うとき、イプリフラボン以外のピークを認めない。

操作条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)

カラム：内径約4mm、長さ約15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする。

プレカラム：内径約4mm、長さ約10mmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル・水混液(3：2)

流量：イプリフラボンの保持時間が約6分になるように調整する。

カラムの選定：イプリフラボン標準品及び7―エトキシ―3―フェニル―4H―1―ベンゾピラン―4―オン約3mgずつを量り、アセトニトリル50mLを加えて溶かし、この液20μLにつき、上記の条件で操作するとき、7―エトキシ―3―フェニル―4H―1―ベンゾピラン―4―オン、イプリフラボンの順に溶出し、その分離度が1.5以上のものを用いる。

検出感度：試料溶液10μLから得たイプリフラボンのピーク高さが14～20cmになるように調整する。

面積測定範囲：溶媒ピークの後から13分間

乾燥減量　0.50％以下(1g、105℃、2時間)。

強熱残分　0.10％以下(1g)。

7―エトキシ―3―フェニル―4H―1―ベンゾピラン―4―オン　C₁₇H₁₄O₃　白色～帯黄白色の結晶又は結晶性の粉末である。

確認試験　本品の核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化クロロホルム溶液(1→10)につき、核磁気共鳴スペクトル測定用テトラメチルシランを内標準物質として核磁気共鳴スペクトル測定法(1H)により測定するとき、δ1.4ppm付近に三重線のシグナルを、δ4.1ppm付近に四重線のシグナルを、δ6.8ppm付近及びδ8.2ppm付近に二重線のシグナルを、δ7.0ppm付近に二重・二重線のシグナルを、δ7.3ppm～δ7.7ppmに多重線のシグナルを、また、δ7.9ppm付近に単一線のシグナルを示す。

クロモグリク酸ナトリウム100mg／g細粒

溶出試験　本品の表示量に従いクロモグリク酸ナトリウム(C₂₃H₁₄Na₂O₁₁)約0.1gに対応する量を精密に量り、試験液に水900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後、溶出液20mL以上をとり、孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き、次のろ液10mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとし、試料溶液とする。別にクロモグリク酸ナトリウム標準品(別途乾燥減量を測定しておく)約0.022gを精密に量り、水に溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき、吸光度測定法により試験を行い、波長327nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。

クロモグリク酸ナトリウム(C₂₃H₁₄Na₂O₁₁)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(450／C)

W_S：乾燥物に換算したクロモグリク酸ナトリウム標準品の量(mg)

W_T：クロモグリク酸ナトリウム細粒の秤取量(g)

C：1g中のクロモグリク酸ナトリウム(C₂₃H₁₄Na₂O₁₁)の表示量(mg)

クロモグリク酸ナトリウム標準品　クロモグリク酸ナトリウム(日局)。ただし、定量するとき、換算した乾燥物に対し、クロモグリク酸ナトリウム(C₂₃H₁₄Na₂O₁₁)99.0％以上を含むもの。

トラニラスト100mg／g細粒

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品の表示量に従いトラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)約100mgに対応する量を精密に量り、試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後、溶出液20mL以上をとり、孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き、次のろ液5mLを正確に量り、薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし、試料溶液とする。別にトラニラスト標準品を105℃で3時間乾燥し、その約0.022gを精密に量り、薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき、吸光度測定法により試験を行い、波長332nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。

トラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：トラニラスト標準品の量(mg)

W_T：トラニラスト細粒の秤取量(g)

C：1g中のトラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量(mg)

トラニラスト標準品　日本薬局方外医薬品規格「トラニラスト」。ただし、乾燥したものを定量するとき、トラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)99.0％以上を含むもの。

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液、pH5.5　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし、1000mLとする。この液にクエン酸一水和物5.3gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH5.5に調整する。

トラニラスト100mgカプセル

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品1個をとり、試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い、溶出試験法第2法(ただし、シンカーを用いる)により、毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始60分後、溶出液20mL以上をとり、孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き、次のろ液5mLを正確に量り、薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし、試料溶液とする。別にトラニラスト標準品を105℃で3時間乾燥し、その約0.022gを精密に量り、薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき、吸光度測定法により試験を行い、波長332nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の60分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

トラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：トラニラスト標準品の量(mg)

C：1カプセル中のトラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量(mg)

トラニラスト標準品　日本薬局方外医薬品規格「トラニラスト」。ただし、乾燥したものを定量するとき、トラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)99.0％以上を含むもの。

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液、pH5.5　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし、1000mLとする。この液にクエン酸一水和物5.3gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH5.5に調整する。

トラニラスト50mg／gドライシロップ

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品の表示量に従いトラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)約100mgに対応する量を精密に量り、試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始60分後、溶出液20mL以上をとり、孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き、次のろ液5mLを正確に量り、薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし、試料溶液とする。別にトラニラスト標準品を105℃で3時間乾燥し、その約0.022gを精密に量り、薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき、吸光度測定法により試験を行い、波長332nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の60分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。

トラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：トラニラスト標準品の量(mg)

W_T：トラニラストドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のトラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量(mg)

トラニラスト標準品　日本薬局方外医薬品規格「トラニラスト」。ただし、乾燥したものを定量するとき、トラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)99.0％以上を含むもの。

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液、pH5.5　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし、1000mLとする。この液にクエン酸一水和物5.3gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH5.5に調整する。

標準製剤等について