浄水又は浄水処理過程における水に注入される薬品等(以下「水道用薬品」という。)の評価については、「水道用薬品の評価のための試験方法ガイドラインについて」(平成12年3月31日付け衛水第21号厚生省生活衛生局水道環境部水道整備課長通知)において、「水道用薬品類の評価のための試験方法ガイドライン」(以下「試験方法ガイドライン」という。)を示したところであるが、今般、「水道施設の技術的基準を定める省令の一部を改正する省令」(平成16年1月26日付け平成16年厚生労働省令第5号)が公布され、水道用薬品により水に付加される物質の基準の一部が改正されることとなったことに伴い、試験方法ガイドラインを別添のとおり改正したのでお知らせする。

また、貴管下の水道事業者等への周知についてもご配慮願いたい。

水道用薬品類の評価のための試験方法ガイドライン

平成16年3月

厚生労働省健康局水道課

水道用薬品については、水道法第5条第4項の規定に基づく「水道施設の技術的基準を定める省令」(平成12年2月23日厚生省令第15号)の第1条第16号において、「浄水又は浄水処理過程における水に注入される薬品等により水に付加される物質は、別表第一の上欄に掲げる事項につき、同表の下欄に掲げる基準に適合すること。」と規定され、その使用によって、不純物等が水道水質に問題となる影響を及ぼさないことを評価するための基準(以下、「薬品等基準」という。)が定められている。

平成15年5月には水道法第4条に基づく「水質基準に関する省令」(平成15年5月30日厚生労働省令第101号)、7月には「水質基準に関する省令の規定に基づく厚生労働大臣が定める方法を定める件」(平成15年7月22日厚生労働省告示第261号)により、水質基準及びその検査方法が改正されたことから、これを踏まえ、薬品等基準が平成16年1月に改正されたところである。

このため、水道事業者等が水道用薬品を評価する上での参考とするため、「水道用薬品類の評価のための試験方法ガイドライン」についても改正するものである。

注)　本ガイドラインは、平成15年度「水道用薬品等の基準に関する調査業務」(請負先：社団法人日本水道協会)による検討をもとにとりまとめたものである。なお、社団法人日本水道協会に「水道用薬品等基準に関する調査委員会」(委員長：安藤正典　国立医薬品食品衛生研究所環境衛生化学部長)を設置し、助言を得て検討を行った。

2　水道用薬品の評価について

「水道施設の技術的基準を定める省令」(平成12年2月23日厚生省令第15号)の第1条第16号において、浄水又は浄水処理過程における水に注入される薬品等(以下「水道用薬品」という。)により水に付加される物質は、同省令別表第1の上欄に掲げる事項(以下「評価項目」という。表1では左欄に相当。)につき、同表の下欄に掲げる基準(以下「評価基準」という。表1では右欄に相当。)に適合することとされているが、適合を評価する方法は、水道事業者等が合理的、客観的な判断に基づき、自らの責任で選択し、採用する必要がある。

本ガイドラインでは、評価の方法を採用するに当たっての参考となるよう、方法の例を示すこととした。その手順の概要は以下のとおりである。

①　水道用薬品の最大注入率を設定する(以下、「設定最大注入率」という。)。

②　最大注入率における、水道用薬品から付加される各評価項目の濃度等を確定する。

③　水道用薬品が各評価項目について評価基準を満たすかどうかを確認する。

全般として、留意すべき事項は以下に掲げるとおりである。

(1)　最大注入率の設定について

使用する水道用薬品が常に評価基準を満たすことを保証するためには、評価基準を満たすことを保証することができる注入率以下で水道用薬品を使用するようにすればよい。このため、この最大注入率を水道事業者等の実情に応じて設定する。

(2)　最大注入率における評価項目の濃度の確定について

評価項目についての試験方法の概要については、「3　評価のための試験方法の概要」に示す。また、あらかじめ評価項目となっている不純物等の含有量が分かっている場合は、次式で求められる不純物付加濃度を評価基準値と照合して評価することができる。

不純物付加濃度(mg／L)＝不純物の分析値(mg／kg)×当該薬品の最大注入率(mg／L)×10^－6

(3)　水道用薬品の各評価基準について

評価のための試験方法により得られた値や不純物等の含有量から計算した値を評価基準と比較して評価する。評価基準値以下の場合は適合、評価基準値を超える場合は不適合とする。

(4)　評価対象等について

原則として浄水処理工程において水道水に直接注入されるすべての水道用薬品は、すべての評価項目について評価基準を満たしていることを確認する必要がある。

ただし、以下の場合を例外とする。

イ　評価基準以下であることが明確であるもの

物質の性状等から判断して、最大注入率で添加しても評価基準以下であることが明らかであることが、合理的、客観的に証明することができる根拠があるものについては、試験を省略しても差し支えないこととする。

ロ　浄水処理のため意図的に加えるものの主成分(水道が有すべき性状に関連する項目のみ)

鉄系凝集剤の鉄、硫酸銅の銅など、浄水処理のため必要な水道用薬品の主成分となっている項目については、試験を省略することができる。

(5)　現場生成の薬品等について

現場生成の薬品等については、あらかじめ薬品等基準に適合するための原料特性及び生成機器の運転条件を設定し、実際の工程への適用に当たっては、設定した特性及び条件の範囲内での機器の運転を行い、浄水の濃度について適切に水質管理を行うことで薬品等基準への適合を担保するものとする。

参考)　薬品ごとに注目すべき評価項目については参考資料表1に、注入率の設定例については参考資料表2に示す。

表1　水道用薬品の評価項目と評価基準

※水道施設の技術的基準を定める省令の一部を改正する省令

(平成16年厚生労働省令第5号)別表第1より

3　評価のための試験方法の概要

「2　水道用薬品の評価について」の「(2)　最大注入率における評価項目の濃度の確定について」に係る試験方法を以下に示す。

この試験方法では、浄水処理において使用する薬品を精製水に設定最大注入率の10倍濃度^注1)、2)で注入した試験溶液について評価項目を分析し、空試験値(対象薬品以外で使用した試薬等の同濃度溶液の該当する項目の分析値)を差し引き、10で除した値について評価する。

凝集剤については、上述の方法で不適合になった場合は、精製水に設定最大注入率の10倍濃度^注1)で注入した試験溶液について凝集・沈澱・ろ過処理を行った後の試験溶液について評価項目を分析し、空試験値を差し引き、10で除した値について評価してもよい。評価のための試験方法の概要フローを図1に示す。

ただし、この試験方法に用いる試験機器の性能・試験条件等により定量感度がよい場合(例えば、ICP―MSによる金属類の測定等)には、設定最大注入率の濃度でもよい。この場合、空試験値を差し引くという補正は行うが、10で除すという補正は行わない。

また、この試験方法においては、すべての操作において正確さを確保するように操作し、各操作においてはすべての記録を残し、トレーサビリティを確保することが必要である。

注

1)　おおよそ水質基準の10分の1である評価基準の値を1桁下まで定量するために設定最大注入率の10倍濃度の試験溶液を調製する。

2)　粉末活性炭の場合、ガラス繊維ろ紙(孔径0.5μm)又は相当するろ紙でろ過し、ろ液を採取する。

図1　評価のための試験方法の概要フロー

4　試験用試料のサンプリングについて

試験に供する薬品試料は、製品全体を代表し、分析値に偏りの生じないように、合理的な方法により採取する。

サンプリング及び試験は、購入契約時、契約期間又は製品納入期間中に定期的な検査を行う場合等の適切な時期、その他試験の必要性が生じたときに実施する。

5　各薬品ごとの試験溶液の調製方法

5．1　評価項目と試験溶液

(1)　シアン化物イオン及び塩化シアン、硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素、ホウ素、四塩化炭素、1，4―ジオキサン、1，2―ジクロロエタン、1，1―ジクロロエチレン、シス―1，2―ジクロロエチレン、ジクロロメタン、テトラクロロエチレン、1，1，2―トリクロロエタン、トリクロロエチレン、ベンゼン、陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、フェノール類、有機物(全有機炭素(TOC)の量)、色度、アクリルアミド、二酸化塩素並びに亜塩素酸の試験に用いる試験溶液は、「①一般項目試験溶液」により調製する。

(2)　カドミウム、水銀、鉛、六価クロム、亜鉛、鉄、銅、マンガン、ニッケル、モリブデン、ウラン、バリウム及び銀の試験に用いる試験溶液は、「②カドミウム等試験溶液」により調製する。

(3)　セレン、ヒ素及びアンチモンの試験に用いる試験溶液は、「③セレン等試験溶液」により調製する。

(4)　味及び臭気の試験に用いる試験溶液は、「④臭味試験溶液」により調製する。

(5)　臭素酸及び塩素酸の試験に用いる試験溶液は、「⑤臭素酸等試験溶液」により調製する。ただし、二酸化塩素では臭素酸の場合にのみ適用する。

(6)　試験に用いる精製水は、蒸留法若しくはイオン交換法により精製した水、又は蒸留法、イオン交換法、逆浸透法若しくは活性炭吸着法を組み合わせた方法により精製した水で、その電気伝導率は0.2mS／m(2μS／cm)以下とする。

5．2　各薬品ごとの試験溶液の調製方法

各薬品の試験溶液の具体的な調製方法は次のとおりとする。

5．2．1　硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸第二鉄及び塩化第二鉄

硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸第二鉄及び塩化第二鉄の試験溶液は、次の①～⑤により調製する。ただし、濃度が評価値に対して不適合になった場合は、後段に示す凝集・沈澱・ろ過処理により試験溶液を調製する。

①　一般項目試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とし、ガラス繊維ろ紙(孔径0.5μm)又は相当するろ紙でろ過を行った後、精製水で1Lとする。

②　カドミウム等試験溶液：薬品試料を当該薬品の試験用試料を設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、必要に応じてろ過を行った後、硝酸を用いてpH値を2以下とし、精製水で1Lとする。

③　セレン等試験溶液：②と同様に操作するが、硝酸の代わりに塩酸を用いる。

④　臭味試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とし、ガラス繊維ろ紙(孔径0.5μm)又は相当するろ紙でろ過を行った後、精製水で1Lとする。

⑤　臭素酸等試験溶液：①と同様に操作する。

凝集・沈澱・ろ過処理を行う場合は、精製水1Lに対象薬品を設定最大注入率の10倍濃度で添加し、撹拌しながら、硫酸又は水酸化ナトリウム溶液を用いて適切なpH値とする。次いで、約1時間静置し、生成したフロックを沈澱させ、上澄水をガラス繊維ろ紙(孔径0.5μm)又は相当するろ紙でろ過し、ろ液を採取する。ここで、一般項目試験溶液及び臭素酸等試験溶液についてはこのろ液を用い、カドミウム等試験溶液についてはこのろ液に硝酸を加えたものを用い、セレン等試験溶液についてはこのろ液に塩酸を加えてpH値を2以下としたものを用い、臭味試験溶液については対象薬品添加濃度を設定最大注入率とし、このろ液を用いる。

5．2．2　水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム及びケイ酸ナトリウム

水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム及びケイ酸ナトリウムの試験溶液は次の①～⑤により調製する。ただし、ケイ酸ナトリウムの場合は、操作途中で生成したゲルをガラス繊維ろ紙(孔径0.5μm)又は相当するろ紙でろ過し、ろ液について以後の操作を続ける。

①　一般項目試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、必要に応じてろ過を行った後、塩酸を用いてpH値を7.0とし、精製水で1Lとする。

②　カドミウム等試験溶液：①と同様に操作するが、塩酸の代わりに硝酸を用いてpH値を2以下とし、精製水で1Lとする。

③　セレン等試験溶液：①と同様に操作するが、塩酸を用いてpH値を2以下とする。

④　臭味試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、必要に応じてろ過を行った後、硝酸又は水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とし、精製水で1Lとする。

⑤　臭素酸等試験溶液：①と同様に操作するが、塩酸の代わりに硫酸を用いる。

5．2．3　水酸化カルシウム

水酸化カルシウムの試験溶液は、当該薬品をガラス乳鉢を用いて微粉砕したものについて、次の①～⑤により調製する。

①　一般項目試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、硝酸を用いてpH値を7.0に調整する(この操作で試料はほぼ溶解する。)。pH値調整後、ガラス繊維ろ紙(孔径0.5μm)又は相当するろ紙でろ過した後、精製水で1Lとする。なお、四塩化炭素等揮発性有機物については試験溶液調製後、直ちに試験する。

②　カドミウム等試験溶液：①と同様に操作するが、硝酸を用いてpH値を2以下とする。

③　セレン等試験溶液：①と同様に操作するが、硝酸の代わりに塩酸を用いてpH値を2以下とする。

④　臭味試験溶液：①と同様に操作するが、当該薬品の設定最大注入率の値の量(mg単位で)を量り取る。

⑤　臭素酸等試験溶液：①と同様に操作するが、硝酸の代わりに硫酸を用いる。

5．2．4　活性アルミナ

活性アルミナの試験溶液は、当該薬品をガラス乳鉢を用いて微粉砕したものについて次の①～⑤により調製する。

①　一般項目試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水4mlを入れたビーカーを60℃で加温しながら徐々に移し入れ、ペースト状になったら80℃の精製水65mlを加えて溶かし、室温に冷却する。冷後、ガラス繊維ろ紙を用いてろ過し、ろ液を塩酸でpH値を7.0とし、精製水で1Lとする。なお、四塩化炭素等揮発性有機物については試験溶液調製後、直ちに試験する。

②　カドミウム等試験溶液：①と同様に操作するが、塩酸の代わりに硝酸を用いてpH値を2以下とする。

③　セレン等試験溶液：①と同様に操作するが、塩酸を用いてpH値を2以下とする。

④　臭味試験溶液：①と同様に操作するが、当該薬品の設定最大注入率の値の量(mg単位で)を量り取り、塩酸の代わりに硝酸を用いる。

⑤　臭素酸等試験溶液：①と同様に操作するが、塩酸の代わりに硫酸を用いる。

5．2．5　硫酸、塩酸及び硫酸銅

硫酸、塩酸及び硫酸銅の試験溶液は次の①～⑤により調製する。

①　一般項目試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とし、必要に応じてガラス繊維ろ紙(孔径0.5μm)又は相当するろ紙でろ過を行った後、精製水で1Lとする。

②　カドミウム等試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とし、必要に応じてろ過を行い、硝酸を用いてpH値を2以下とした後、精製水で1Lとする。

③　セレン等試験溶液：②と同様に操作するが、硝酸の代わりに塩酸を用いる。

④　臭味試験溶液：①と同様に操作するが、当該薬品の設定最大注入率の値の量(mg単位で)を量り取る。

⑤　臭素酸等試験溶液：①と同様に操作する。

5．2．6　次亜塩素酸ナトリウム、高度さらし粉、過マンガン酸カリウム、塩素酸ナトリウム及び亜塩素酸ナトリウム

次亜塩素酸ナトリウム、高度さらし粉、過マンガン酸カリウム、塩素酸ナトリウム及び亜塩素酸ナトリウムの試験溶液は次の①～⑤により調製する。

①　一般項目試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、必要に応じてろ過を行った後、塩酸を用いてpH値を約2とし、塩酸ヒドロキシルアミン溶液を試料溶液が透明になるまで添加し、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とし、精製水で1Lとする。

②　カドミウム等試験溶液：①と同様に操作するが、塩酸の代わりに硝酸を用い、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とする操作は行わず、精製水で1Lとする。

③　セレン等試験溶液：①と同様に操作するが、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とする操作は行わず、精製水で1Lとする。

④　臭味試験溶液：①と同様に操作するが、当該薬品の設定最大注入率の値の量(mg単位で)を量り取り、塩酸の代わりに硝酸を用いる。

⑤　臭素酸等試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、必要に応じてろ過を行った後、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とし、精製水で1Lとする。

5．2．7　液化塩素

液化塩素の試験溶液は次の①～⑤により調製する。

①　一般項目試験溶液：メスフラスコ250mlに冷えた精製水約220mlを入れ、栓をして0.01gの桁まで量り、記録した後、栓を外して当該薬品を所定の質量となるまで吹き込み、質量を記録する。栓をしてゆっくりとフラスコを3回転倒させて混合後、ビーカーに移し入れ、塩酸を用いてpH値を約2とし、塩酸ヒドロキシルアミン溶液を試料溶液が透明になるまで添加し、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とした後、メスフラスコ250mlに移し入れ、精製水を標線まで加える。

②　カドミウム等試験溶液：①と同様に操作するが、塩酸の代わりに硝酸を用い、水酸化ナトリウム溶液を用いた中和操作を行わず、精製水で250mlとする。

③　セレン等試験溶液：①と同様に操作するが、水酸化ナトリウム溶液を用いた中和操作を行わず、精製水で250mlとする。

④　臭味試験溶液：①と同様に操作する。

⑤　臭素酸等試験溶液：メスフラスコ250mlに冷えた精製水約220mlを入れ、栓をして0.01gの桁まで量り、記録した後、栓を外して当該薬品を所定の質量となるまで吹き込み、質量を記録する。栓をしてゆっくりとフラスコを3回転倒させて混合後、ビーカーに移し入れ、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値7.0とした後、メスフラスコ250mlに移し入れ、精製水を標線まで加える。

5．2．8　食塩、亜硫酸ナトリウム及び亜硫酸水素ナトリウム

食塩、亜硫酸ナトリウム及び亜硫酸水素ナトリウムの試験溶液は次の①～⑤により調製する。

①　一般項目試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、必要に応じて水酸化ナトリウム溶液又は塩酸を用いてpH値を7.0とし、ガラス繊維ろ紙(孔径0.5μm)又は相当するろ紙でろ過を行った後、精製水で1Lとする。

②　カドミウム等試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、必要に応じてろ過を行った後、硝酸を用いてpH値を2以下とし、精製水で1Lとする。

③　セレン等試験溶液：②と同様に操作するが、硝酸の代わりに塩酸を用いる。

④　臭味試験溶液：①と同様に操作するが、当該薬品の設定最大注入率の値の量(mg単位で)を量り取る。

⑤　臭素酸等試験溶液：①と同様に操作するが、塩酸の代わりに硫酸を用いる。

5．2．9　粉末活性炭

粉末活性炭の試験溶液は次の①～⑤により調製する。

①　一般項目試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位で)を量り取り、精製水約900mlを入れた共栓付き三角フラスコに移し入れて1時間振盪抽出し、ガラス繊維ろ紙(孔径0.5μm)又は相当するろ紙を用いてろ過し、ろ液を必要に応じて水酸化ナトリウム溶液又は塩酸を用いてpH値を7.0とし、精製水で1Lとする。

②　カドミウム等試験溶液：①と同様に操作するが、ろ液について硝酸を用いてpH値を2以下とし、精製水で1Lとする。

③　セレン等試験溶液：②と同様に操作するが、硝酸の代わりに塩酸を用いる。

④　臭味試験溶液：①と同様に操作するが、当該薬品の設定最大注入率の値の量(mg単位で)を量り取り、塩酸の代わりに硝酸を用いる。

⑤　臭素酸等試験溶液：①と同様に操作するが、塩酸の代わりに硫酸を用いる。

5．2．10　ポリアクリルアミド

ポリアクリルアミドの試験溶液は次の①～⑤により調製する。

①　一般項目試験溶液：薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の値の10倍量(mg単位)を量り取り、精製水1Lを入れたビーカーに移し入れ、撹拌して溶かす。次いで、カオリン50mgを加え、撹拌しながらポリ塩化アルミニウム又は硫酸アルミニウムの適当量を加え、硫酸又は水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を約7とし、凝集処理する。約1時間静置後、生成したフロックを沈澱させ、上澄水をガラス繊維ろ紙(孔径0.5μm)又は相当するろ紙でろ過する。

②　カドミウム等試験溶液：①と同様に操作するが、ろ液に硝酸を加えてpH値を2以下とする。

③　セレン等試験溶液：②と同様に操作するが、硝酸の代わりに塩酸を用いる。

④　臭味試験溶液：①と同様に操作する。

⑤　臭素酸等試験溶液：①と同様に操作する。

5．2．11　二酸化塩素

二酸化塩素の試験溶液は次の①～⑥により調製する。

①　一般項目試験溶液：一般項目試験溶液を使用する項目のうち、二酸化塩素、亜塩素酸及び塩素酸の試験溶液は⑥により調製する。

二酸化塩素注入施設のうち、二酸化塩素発生装置より注入側で採取した薬品試料について、次に示す方法により(i)式を用いて二酸化塩素濃度(mg／ml)を求め、(ii)式により試験溶液調製のための採取量(ml)を計算する。

二酸化塩素原液10mlを共栓付き三角フラスコ100mlに採り、これにヨウ化カリウム溶液(10％)5ml及び硫酸(1+9)2mlを加えて混和し、暗所で5分間静置した後、溶液の褐色が淡黄色に変わるまで0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液を滴加し、更にデンプン指示薬2mlを加えて、生じた青色が消えるまで0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し、ここに要した0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液のml数(aml)を求め、(i)式によって二酸化塩素標準原液1ml中の二酸化塩素のmg数(bmg／ml)を算出する。

ClO₂(bmg／ml)＝a×F×1.35×1／S……(i)

a：0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量(ml)

F：0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

S：滴定に供した二酸化塩素原液のml数

設定最大注入率の値にする量(ml)＝(設定最大注入率の値(mg／L)／二酸化塩素濃度(mg／ml)×10^－3)……(ii)

次いで、薬品試料を(ii)式で求めた値の10倍量(容量で)を分取し、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、塩酸を用いてpH値を約2とし、塩酸ヒドロキシルアミン溶液を試料溶液が透明になるまで添加し、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とした後、精製水で1Lとする。

②　カドミウム等試験溶液：①と同様に操作するが、塩酸の代わりに硝酸を用い、水酸化ナトリウム溶液を用いた中和操作を行わず、精製水で1Lとする。

③　セレン等試験溶液：①と同様に操作するが、水酸化ナトリウム溶液を用いた中和操作を行わず、精製水で1Lとする。

④　臭味試験溶液：薬品試料を上式で求めた値の量(容量で)を分取し、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、硝酸を用いてpH値を約2とし、塩酸ヒドロキシルアミン溶液を試料溶液が透明になるまで添加し、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とした後、精製水で1Lとする。

⑤　臭素酸試験溶液：薬品試料を(ii)式で求めた値の10倍量(容量で)を分取し、精製水約900mlを入れたビーカーに移し入れて溶かし、水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を7.0とした後、精製水で1Lとする。

⑥　二酸化塩素、亜塩素酸及び塩素酸試験溶液：パイロット実験の有無に応じて、次の操作により調製する。

(1)　パイロット実験などを行っている場合には、二酸化塩素を設定最大注入率で添加し、その処理後の浄水を採水し、二酸化塩素、亜塩素酸及び塩素酸の分析を行う。

(2)　実験設備がない場合には、以下の操作により、二酸化塩素、亜塩素酸及び塩素酸分析用の試料とする。

ア　塩素処理のみの場合

原水1Lに、二酸化塩素を設定最大注入率で添加し、室温で所定時間(配水系統を勘案した場合の注入～給水までの時間)放置後、採水し、試料とする。放置時の水温、pH値を記録する。

イ　一般的な浄水処理の場合

原水1Lに、二酸化塩素を設定最大注入率、凝集剤を所定濃度(通常浄水場で添加する濃度)で添加し、撹拌しながら、硫酸又は水酸化ナトリウム溶液を用いて適切なpH値とする。約1時間静置後、生成したフロックを沈澱させ、上澄水をガラス繊維ろ紙(孔径0.5μm)又は相当するろ紙でろ過し、所定時間(配水系統を勘案した場合の注入～給水までの時間)放置後、採取する。放置時の水温、pH値を記録する。

ウ　高度浄水処理など

オゾン処理等、一般的な浄水処理以外の方法を用いる場合は、実験設備等により、原水1Lに二酸化塩素を設定最大注入率で添加し、その処理後の浄水を採水し、二酸化塩素、亜塩素酸及び塩素酸の分析を行う。

6　濃度の補正

「7　各評価項目ごとの試験方法等」により得られた値について濃度の補正は次のように行う。なお、空試験液とは、試験溶液の場合と同一の方法と同一の試薬と量を使用するが、対象の水道用薬品を添加せずに操作を行った溶液である。

(1)　「5　各薬品ごとの試験溶液の調製方法」の5．2．1～5．2．6、5．2．8～5．2．10及び5．2．11の①～⑤については、空試験値を差し引き、得られた値を10で除す。ただし、設定最大注入率で行った場合は空試験値を差し引き得られた値を用いる。

(2)　5．2．7については、(1)と同様に空試験値を差し引き、得られた値を50倍(設定最大注入率倍)し、更に吹き込み質量(mg単位)で除す。

(3)　味、臭気及び5．2．11の⑥については補正しない。

表1の評価基準に適合するかどうかの評価は(1)及び(2)の補正された値又は(3)の試験結果を用いる。

7　各評価項目ごとの試験方法等

7．1　各評価項目ごとの試験方法

各評価項目の試験方法は、原則として水道水質基準に関する省令等に定める検査方法によることとし、表2のとおりとする。

各評価項目ごとの試験方法は次の表の左欄に掲げる項目について、同表の左から2番目の欄に掲げる試験方法により行うものとする。

なお、水道水質基準に関する省令等に示す方法では、鉛、カドミウム、亜鉛、ウランについては誘導結合プラズマ―質量分析法も採用されているが、水道用薬品の試験においては、水道水の溶解成分(マトリックス)と大きく異なるので、これらの分析を行う場合には回収率、変動係数などについて留意が必要である。また、硫酸銅のセレンの分析においてはフレームレス―原子吸光光度法によること。

表2　各評価項目ごとの試験方法一覧