記

第1　試験法

1　今回残留基準を設定した動物用医薬品の試験法については、次に掲げる各項目の注意事項に留意されたいこと。

(1)　ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン試験法

①　試験溶液の調製

精製法において用いるオクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムは、予め標準品を用いて、その保持、溶出性能及び精製効果を確認すると共に、定量下限が第2に掲げる表を上回っていることを確認すること。

また、ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン標準品を用いて添加・回収試験を行い、オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムの精製効果、回収率(90～100％)を確認すること。

②　標準溶液の調製

ア　ゲンタマイシン10.0mg(力価)に相当するゲンタマイシン標準品を水に溶解してゲンタマイシン標準原液とすること(ゲンタマイシン100mg(力価)／L)。本標準原液は、－20度保存で6ヶ月間安定であること。

イ　スペクチノマイシン10.0mgに相当する標準品を水に溶解してスペクチノマイシン標準原液とすること(スペクチノマイシン100mg／L)。本標準原液は、－20度保存で6ヶ月間安定であること。

ウ　ネオマイシン10.0mgに相当する標準品を水に溶解してネオマイシン標準原液とすること(ネオマイシン100mg／L)。本標準原液は、－20度保存で6ヶ月間安定であること。

エ　ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン標準原液をメタノールで逓減希釈し、検量線作成用標準溶液とすること。

(2)　シロマジン試験法

①　試験溶液の調製

精製法において用いる強酸性陽イオン交換体ミニカラムは、予め標準品を用いて、その保持、溶出性能及び精製効果を確認すると共に、定量下限が第2に掲げる表を上回っていることを確認すること。

また、シロマジン標準品を用いて添加・回収試験を行い、オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムの精製効果、回収率(90～100％)を確認すること。

②　標準溶液の調製

ア　シロマジン10.0mgに相当する標準品をメタノールに溶解してシロマジン標準原液とすること(シロマジン100mg／L)。本標準原液は、0～4度保存で6ヶ月間安定であること。

イ　シロマジン標準原液を0.05mol／Lリン酸二カリウム溶液で逓減希釈し、検量線作成用標準溶液とすること。

③　その他

本試験法によりシロマジンが検出された場合には、紫外可視多波長検出器及び質量検出器付き高速液体クロマトグラフを用いて確認することが望ましいこと。

2　ゲンタマイシン及びシロマジンについて、以下の試験法については省令及び告示の試験法と同等以上の性能を有すると認められる試験法であるので留意されたい。

(1)　ゲンタマイシン試験法

告示中(6)　ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン試験法の4　試験溶液の調製のb　精製法を次の方法によるもの。(省令についても同じ。)

精製法・・・オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg)に、メタノール5ml及び水10mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにa　抽出法で得られた溶液及び水5mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにメタノール20mlを注入し、流出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り、40゜以下でメタノールを除去する。この残留物にアセトニトリル及び0.005mol／lヘプタフルオロ酪酸溶液の混液(1：4)1.0mlを加えて溶かし、これを試験溶液とする。

(2)　シロマジン試験法

告示中(8)　シロマジン試験法の4　試験溶液の調製のb　精製法を次の方法によるもの。(省令についても同じ。)

精製法・・・強酸性陽イオン交換体ミニカラム(500mg)に、メタノール3ml及び水3mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにa　抽出法で得られた溶液を注入した後、メタノール及びリン酸緩衝液(pH3.0)の混液(9：1)3ml、水5mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにメタノール及び0.1mol／lリン酸二カリウム溶液の混液(9：1)10mlを注入し、流出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り、40゜以下でメタノール及び水を除去する。この残留物にアセトニトリル及び0.05mol／lリン酸二カリウム溶液の混液(3：7)1.0mlを加えて溶かし、これを試験溶液とする。

第2　定量下限

今回、残留基準を設定した各試験法の定量下限を以下に示すので、試験を行う際に留意すること。

(公印省略)

乳及び乳製品の成分規格等に関する省令(昭和26年厚生省令第52号。以下「省令」という。)及び食品、添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号。以下「告示」という。)の一部が、それぞれ、平成14年12月20日厚生労働省令第164号及び厚生労働省告示第387号をもって改正され、その内容については同日付け食発第1220005号をもって食品保健部長より貴職あて通知されたところであるが、さらに下記の事項に留意の上、その運用に遺憾のないようにされたい。

記

第1　試験法

1　今回残留基準を設定した動物用医薬品の試験法については、次に掲げる各項目の注意事項に留意されたいこと。

(1)　ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン試験法

①　試験溶液の調製

精製法において用いるオクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムは、予め標準品を用いて、その保持、溶出性能及び精製効果を確認すると共に、定量下限が第2に掲げる表を上回っていることを確認すること。

また、ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン標準品を用いて添加・回収試験を行い、オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムの精製効果、回収率(90～100％)を確認すること。

②　標準溶液の調製

ア　ゲンタマイシン10.0mg(力価)に相当するゲンタマイシン標準品を水に溶解してゲンタマイシン標準原液とすること(ゲンタマイシン100mg(力価)／L)。本標準原液は、－20度保存で6ヶ月間安定であること。

イ　スペクチノマイシン10.0mgに相当する標準品を水に溶解してスペクチノマイシン標準原液とすること(スペクチノマイシン100mg／L)。本標準原液は、－20度保存で6ヶ月間安定であること。

ウ　ネオマイシン10.0mgに相当する標準品を水に溶解してネオマイシン標準原液とすること(ネオマイシン100mg／L)。本標準原液は、－20度保存で6ヶ月間安定であること。

エ　ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン標準原液をメタノールで逓減希釈し、検量線作成用標準溶液とすること。

(2)　シロマジン試験法

①　試験溶液の調製

精製法において用いる強酸性陽イオン交換体ミニカラムは、予め標準品を用いて、その保持、溶出性能及び精製効果を確認すると共に、定量下限が第2に掲げる表を上回っていることを確認すること。

また、シロマジン標準品を用いて添加・回収試験を行い、オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムの精製効果、回収率(90～100％)を確認すること。

②　標準溶液の調製

ア　シロマジン10.0mgに相当する標準品をメタノールに溶解してシロマジン標準原液とすること(シロマジン100mg／L)。本標準原液は、0～4度保存で6ヶ月間安定であること。

イ　シロマジン標準原液を0.05mol／Lリン酸二カリウム溶液で逓減希釈し、検量線作成用標準溶液とすること。

③　その他

本試験法によりシロマジンが検出された場合には、紫外可視多波長検出器及び質量検出器付き高速液体クロマトグラフを用いて確認することが望ましいこと。

2　ゲンタマイシン及びシロマジンについて、以下の試験法については省令及び告示の試験法と同等以上の性能を有すると認められる試験法であるので留意されたい。

(1)　ゲンタマイシン試験法

告示中(6)　ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン試験法の4　試験溶液の調製のb　精製法を次の方法によるもの。(省令についても同じ。)

精製法・・・オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg)に、メタノール5ml及び水10mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにa　抽出法で得られた溶液及び水5mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにメタノール20mlを注入し、流出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り、40゜以下でメタノールを除去する。この残留物にアセトニトリル及び0.005mol／lヘプタフルオロ酪酸溶液の混液(1：4)1.0mlを加えて溶かし、これを試験溶液とする。

(2)　シロマジン試験法

告示中(8)　シロマジン試験法の4　試験溶液の調製のb　精製法を次の方法によるもの。(省令についても同じ。)

精製法・・・強酸性陽イオン交換体ミニカラム(500mg)に、メタノール3ml及び水3mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにa　抽出法で得られた溶液を注入した後、メタノール及びリン酸緩衝液(pH3.0)の混液(9：1)3ml、水5mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにメタノール及び0.1mol／lリン酸二カリウム溶液の混液(9：1)10mlを注入し、流出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り、40゜以下でメタノール及び水を除去する。この残留物にアセトニトリル及び0.05mol／lリン酸二カリウム溶液の混液(3：7)1.0mlを加えて溶かし、これを試験溶液とする。

第2　定量下限

今回、残留基準を設定した各試験法の定量下限を以下に示すので、試験を行う際に留意すること。

(公印省略)

乳及び乳製品の成分規格等に関する省令(昭和26年厚生省令第52号。以下「省令」という。)及び食品、添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号。以下「告示」という。)の一部が、それぞれ、平成14年12月20日厚生労働省令第164号及び厚生労働省告示第387号をもって改正され、その内容については同日付け食発第1220005号をもって食品保健部長より貴職あて通知されたところであるが、さらに下記の事項に留意の上、その運用に遺憾のないようにされたい。

記

第1　試験法

1　今回残留基準を設定した動物用医薬品の試験法については、次に掲げる各項目の注意事項に留意されたいこと。

(1)　ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン試験法

①　試験溶液の調製

精製法において用いるオクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムは、予め標準品を用いて、その保持、溶出性能及び精製効果を確認すると共に、定量下限が第2に掲げる表を上回っていることを確認すること。

また、ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン標準品を用いて添加・回収試験を行い、オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムの精製効果、回収率(90～100％)を確認すること。

②　標準溶液の調製

ア　ゲンタマイシン10.0mg(力価)に相当するゲンタマイシン標準品を水に溶解してゲンタマイシン標準原液とすること(ゲンタマイシン100mg(力価)／L)。本標準原液は、－20度保存で6ヶ月間安定であること。

イ　スペクチノマイシン10.0mgに相当する標準品を水に溶解してスペクチノマイシン標準原液とすること(スペクチノマイシン100mg／L)。本標準原液は、－20度保存で6ヶ月間安定であること。

ウ　ネオマイシン10.0mgに相当する標準品を水に溶解してネオマイシン標準原液とすること(ネオマイシン100mg／L)。本標準原液は、－20度保存で6ヶ月間安定であること。

エ　ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン標準原液をメタノールで逓減希釈し、検量線作成用標準溶液とすること。

(2)　シロマジン試験法

①　試験溶液の調製

精製法において用いる強酸性陽イオン交換体ミニカラムは、予め標準品を用いて、その保持、溶出性能及び精製効果を確認すると共に、定量下限が第2に掲げる表を上回っていることを確認すること。

また、シロマジン標準品を用いて添加・回収試験を行い、オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムの精製効果、回収率(90～100％)を確認すること。

②　標準溶液の調製

ア　シロマジン10.0mgに相当する標準品をメタノールに溶解してシロマジン標準原液とすること(シロマジン100mg／L)。本標準原液は、0～4度保存で6ヶ月間安定であること。

イ　シロマジン標準原液を0.05mol／Lリン酸二カリウム溶液で逓減希釈し、検量線作成用標準溶液とすること。

③　その他

本試験法によりシロマジンが検出された場合には、紫外可視多波長検出器及び質量検出器付き高速液体クロマトグラフを用いて確認することが望ましいこと。

2　ゲンタマイシン及びシロマジンについて、以下の試験法については省令及び告示の試験法と同等以上の性能を有すると認められる試験法であるので留意されたい。

(1)　ゲンタマイシン試験法

告示中(6)　ゲンタマイシン、スペクチノマイシン及びネオマイシン試験法の4　試験溶液の調製のb　精製法を次の方法によるもの。(省令についても同じ。)

精製法・・・オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg)に、メタノール5ml及び水10mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにa　抽出法で得られた溶液及び水5mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにメタノール20mlを注入し、流出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り、40゜以下でメタノールを除去する。この残留物にアセトニトリル及び0.005mol／lヘプタフルオロ酪酸溶液の混液(1：4)1.0mlを加えて溶かし、これを試験溶液とする。

(2)　シロマジン試験法

告示中(8)　シロマジン試験法の4　試験溶液の調製のb　精製法を次の方法によるもの。(省令についても同じ。)

精製法・・・強酸性陽イオン交換体ミニカラム(500mg)に、メタノール3ml及び水3mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにa　抽出法で得られた溶液を注入した後、メタノール及びリン酸緩衝液(pH3.0)の混液(9：1)3ml、水5mlを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムにメタノール及び0.1mol／lリン酸二カリウム溶液の混液(9：1)10mlを注入し、流出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り、40゜以下でメタノール及び水を除去する。この残留物にアセトニトリル及び0.05mol／lリン酸二カリウム溶液の混液(3：7)1.0mlを加えて溶かし、これを試験溶液とする。

第2　定量下限

今回、残留基準を設定した各試験法の定量下限を以下に示すので、試験を行う際に留意すること。