注1)　1，3―ジクロロプロペン(D―D)の濃度は、異性体であるシス―1，3―ジクロロプロペン及びトランス―1，3―ジクロロプロペンの濃度を合計して算出すること。また、ペルメトリンの濃度は、異性体であるシス―ペルメトリン及びトランス―ペルメトリンの濃度を合計して算出すること。

注2)　有機リン系農薬のうち、EPN、イソキサチオン、イソフェンホス、クロルピリホス、ダイアジノン、トルクロホスメチル、フェニトロチオン(MEP)、ブタミホス、プロチオホス及びマラチオン(マラソン)の濃度については、それぞれのオキソン体の濃度も測定し、それぞれの原体の濃度と、そのオキソン体それぞれの濃度を原体に換算した濃度を合計して算出すること。

注3)　エンドスルファン(ベンゾエピン)の濃度は、異性体であるα―エンドスルファン及びβ―エンドスルファンに加えて、代謝物であるエンドスルフェート(ベンゾエピンスルフェート)も測定し、α―エンドスルファン及びβ―エンドスルファンの濃度とエンドスルフェート(ベンゾエピンスルフェート)の濃度を原体に換算した濃度を合計して算出すること。

注4)　カルタップの濃度は、ネライストキシンとして測定し、カルタップに換算して算出すること。

注5)　グリホサートの濃度は、代謝物であるアミノメチルリン酸(AMPA)も測定し、原体の濃度とアミノメチルリン酸(AMPA)の濃度を原体に換算した濃度を合計して算出すること。

注6)　クロルニトロフェン(CNP)の濃度は、アミノ体の濃度も測定し、原体の濃度とアミノ体の濃度を原体に換算した濃度を合計して算出すること。

注7)　ジチオカルバメート系農薬の濃度は、ジネブ、ジラム、チウラム、プロピネブ、ポリカーバメート、マンゼブ(マンコゼブ)及びマンネブの濃度を二硫化炭素に換算して合計して算出すること。

注8)　ダゾメット、メタム(カーバム)及びメチルイソチオシアネートの濃度は、メチルイソチオシアネートとして測定すること。

注9)　フェンチオン(MPP)の濃度は、酸化物であるMPPスルホキシド、MPPスルホン、MPPオキソン、MPPオキソンスルホキシド及びMPPオキソンスルホンの濃度も測定し、フェンチオン(MPP)の原体の濃度と、その酸化物それぞれの濃度を原体に換算した濃度を合計して算出すること。

注10)　ベノミルの濃度は、メチル―2―ベンツイミダゾールカルバメート(MBC)として測定し、ベノミルに換算して算出すること。

目標16　残留塩素

第1　ジエチル―p―フェニレンジアミン法

残留塩素検査方法告示の別表第1に定める方法

第2　電流法

残留塩素検査方法告示の別表第2に定める方法

第3　吸光光度法

残留塩素検査方法告示の別表第3に定める方法

第4　連続自動測定機器による吸光光度法

残留塩素検査方法告示の別表第4に定める方法

第5　ポーラログラフ法

残留塩素検査方法告示の別表第5に定める方法

目標17　カルシウム、マグネシウム等(硬度)

第1　フレーム―原子吸光光度計による一斉分析法

検査方法告示の別表第4に定める方法

第2　誘導結合プラズマ発光分光分析装置による一斉分析法

検査方法告示の別表第5に定める方法

第3　誘導結合プラズマ―質量分析装置による一斉分析法

検査方法告示の別表第6に定める方法

第4　イオンクロマトグラフによる一斉分析法

検査方法告示の別表第20に定める方法

第5　滴定法

検査方法告示の別表第22に定める方法

目標18　マンガン

第1　フレームレス―原子吸光光度計による一斉分析法

検査方法告示の別表第3に定める方法

第2　誘導結合プラズマ発光分光分析装置による一斉分析法

検査方法告示の別表第5に定める方法

第3　誘導結合プラズマ―質量分析装置による一斉分析法

検査方法告示の別表第6に定める方法

目標19　遊離炭酸

滴定法

1　試薬

(1)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(2)　エチルアルコール(50v／v％)

(3)　水酸化ナトリウム溶液(0.1w／v％)

(4)　フェノールフタレイン溶液

フェノールフタレイン0.5gをエチルアルコール(50v／v％)100mlに溶かし、この溶液が微紅色を呈するまで水酸化ナトリウム溶液(0.1w／v％)を加えたもの

(5)　エチルアルコール(95v／v％)

(6)　MR混合溶液

メチルレッド0.02g及びブロムクレゾールグリーン0.1gをエチルアルコール(95v／v％)に溶かして100mlとしたもの

(7)　炭酸ナトリウム溶液(0.01mol／L)

炭酸ナトリウム1.060gを精製水に溶かして1Lとしたもの

(8)　無炭酸精製水

検査方法告示別表第31の1(2)の例による。

(9)　硫酸(0.01mol／L)

硫酸3mlを精製水約100ml中に徐々に加え、冷後、精製水を加えて1Lとした溶液を精製水で5倍に薄めたもの

なお、次に定める操作により硫酸(0.01mol／L)のファクター(f₁)を求める。

炭酸ナトリウム溶液(0.01mol／L)25mlを白磁皿に採り、数滴のMR混合溶液を指示薬として加え、硫酸(0.01mol／L)を用いて液が赤紫色を呈するまで滴定する。別に、同様に操作して空試験を行い、補正した硫酸(0.01mol／L)のml数aから次式によりファクターを算定する。

ファクター(f₁)＝25／a

(10)　水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)

精製水約100mlを採り、これに水酸化ナトリウム約100gを徐々に加えて飽和溶液を作り、密栓して一夜静置する。次いで、その上澄液1mlを採り、無炭酸精製水を加えて1Lとしたもの

なお、次に定める操作により水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のファクター(f₂)を求める。

硫酸(0.01mol／L)25mlを白磁皿に採り、フェノールフタレイン溶液数滴を指示薬として加え、水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)を用いて微紅色が消えずに残るまで滴定する。別に、同様に操作して空試験を行い、補正した水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のml数bから次式によりファクターを算定する。

ファクター(f₂)＝25×f₁／b

この式において、f₁は硫酸(0.01mol／L)のファクターを表す。

この溶液1mlは、炭酸カルシウムとして1mgを含む量に相当する。

(11)　アスコルビン酸ナトリウム溶液(1w／v％)

2　器具

共栓付き比色管

容量100mlのもの

3　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したガラス瓶に泡立てないように採取し、直ちに試験する。直ちに試験できない場合は、冷暗所に保存し、12時間以内に試験する。

4　試験操作

(1)　総酸度の試験

検水100mlをなるべく揺らないように注意して共栓付き比色管に採り、数滴のフェノールフタレイン溶液を指示薬として加え、水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)を用いて微紅色が消えずに残るまで滴定し、これを予備試験とする。

次に、検水100mlを別の共栓付き比色管に採り、数滴のフェノールフタレイン溶液を指示薬として加え、これに予備試験で要した量の水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)を一時に加え、密栓して軽く揺り動かす。このとき、微紅色が消えずに残った場合は、これに要した水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のml数cから次式により検水中の総酸度の濃度(mg／L)を算定する。また、検水が無色になった場合は、微紅色が消えずに残るまで水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)で更に滴定し、前後に要した水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のml数cから次式により検水中の総酸度の濃度(mg／L)を算定する。

総酸度(mg／L)＝c×f₂×1×1000／100

この式において、f₂は水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のファクターを表す。

(2)　鉱酸酸度の試験

検水100mlを白磁皿に採り、数滴のMR混合溶液を指示薬として加え、水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)を用いて液が青色を呈するまで滴定する。これに要した水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のml数dから次式により検水中の鉱酸酸度の濃度(mg／L)を算定する。

鉱酸酸度(mg／L)＝d×f₂×1×1000／100

この式において、f₂は水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のファクターを表す。

なお、残留塩素を含む試料の場合には、アスコルビン酸ナトリウム溶液(1w／v％)1mlを加えたものを検水とする。

(3)　遊離炭酸の算定

上記(1)及び(2)の操作によって得られた総酸度及び鉱酸酸度の濃度から次式により遊離炭酸の濃度(mg／L)を算定する。

遊離炭酸(mg／L)＝(総酸度(mg／L)－鉱酸酸度(mg／L))×0.88

目標20　1，1，1―トリクロロエタン

目標21　メチル―t―ブチルエーテル

第1　パージ・トラップ―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

別添方法1に定める方法

第2　ヘッドスペース―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

別添方法2に定める方法

目標22　有機物等(過マンガン酸カリウム消費量)

滴定法

1　試薬

(1)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(2)　過マンガン酸カリウム溶液(0.5w／v％)

(3)　硫酸(1＋2)

精製水200mlに硫酸100mlをかく拌しながら徐々に加え、水浴上で加温しながら過マンガン酸カリウム溶液(0.5w／v％)を用いて微紅色が消えずに残るまで加えたもの

(4)　シュウ酸ナトリウム溶液(0.005mol／L)

シュウ酸ナトリウム0.670gを精製水に溶かして1Lとしたもの

この溶液は、褐色瓶に入れて暗所に保存し、調製後1か月以内に使用する。

(5)　過マンガン酸カリウム溶液(0.002mol／L)

過マンガン酸カリウム0.316gを精製水に溶かして1Lとしたもの

この溶液は、褐色瓶に入れて暗所に保存する。

この溶液1mlは、過マンガン酸カリウム0.316mgを含む。

なお、次の操作により、過マンガン酸カリウム溶液(0.002mol／L)のファクター(f)を求める。

精製水100mlを数個の沸騰石を入れた三角フラスコに採り、これに硫酸(1＋2)5ml及び過マンガン酸カリウム溶液(0.002mol／L)5mlを加えて5分間煮沸した後、シュウ酸ナトリウム溶液(0.005mol／L)10ml加えて脱色し、直ちに過マンガン酸カリウム溶液(0.002mol／L)を用いて微紅色が消えずに残るまで加える。

次に、これに硫酸(1＋2)5ml及び過マンガン酸カリウム溶液(0.002mol／L)5mlを加えて5分間煮沸した後、シュウ酸ナトリウム溶液(0.005mol／L)10mlを加え、直ちに過マンガン酸カリウム溶液(0.002mol／L)を用いて微紅色が消えずに残るまで滴定し、これに要した過マンガン酸カリウム溶液(0.002mol／L)のml数aから次式によりファクター(f)を算定する。

ファクター(f)＝10／(a＋5)

2　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷暗所に保存し、72時間以内に試験する。

3　試験操作

検水100mlを数個の沸騰石を入れた三角フラスコに採り、硫酸(1＋2)5mlと過マンガン酸カリウム溶液(0.002mol／L)10mlを加えて5分間煮沸した後、シュウ酸ナトリウム溶液(0.005mol／L)10mlを加えて脱色し、直ちに過マンガン酸カリウム溶液(0.002mol／L)を用いて微紅色が消えずに残るまで滴定し、前後に要した過マンガン酸カリウム溶液(0.002mol／L)のml数bから次式により検水中の過マンガン酸カリウム消費量(mg／L)を算定する。

過マンガン酸カリウム消費量(mg／L)＝(b×f－10)×(1000／100)×0.316

この式において、fは過マンガン酸カリウム溶液(0.002mol／L)のファクターを表す。

目標23　臭気強度(TON)

官能法

1　試薬

無臭味水

検査方法告示の別表第33の1(3)による。

2　器具及び装置

(1)　共栓付き三角フラスコ

容量300mlのもの

(2)　恒温水槽

40～50℃に保持できるもの

3　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したガラス瓶に採取し、直ちに試験する。直ちに試験できない場合は、冷暗所に保存し、12時間以内に試験する。

4　試験操作

(1)　予備試験

検水200、40、10、4mlをそれぞれ共栓付き三角フラスコに採り、無臭味水を加えてそれぞれ200mlとし、これを予備試験水とする。別に、対照水として無臭味水200mlを共栓付き三角フラスコに採る。

次に、それぞれの三角フラスコを恒温水槽で加温した後、まず対照水を激しく振り、開栓と同時に発生する蒸気の臭気をかぐ。

次いで、検水量の少ないほうから同様に操作して予備試験水の臭気を対照水と比較し、臭気が感じられる最小検水量を求める。

(2)　本試験

上記(1)で求めた最小検水量を表1の数値に照らして該当する予備試験検水量の縦系列に示す本試験に用いる検水量を求め、それぞれの量を共栓付き三角フラスコに採り、無臭味水を加えてそれぞれ200mlとし、これを本試験水とする。

次いで、本試験水を予備試験と同様に操作して臭気を感知する最小検水量a(ml)を求め、次式により試料の臭気強度を算出する。

臭気強度(TON)＝200／a

表1　臭気強度決定のための希釈検水量

目標24　蒸発残留物

重量法

検査方法告示の別表第23の例による。

目標25　濁度

第1　比濁法

検査方法告示の別表第38の例による。

第2　透過光測定法

検査方法告示の別表第39の例による。

第3　連続自動測定機器による透過光測定法

検査方法告示の別表第40の例による。

第4　積分球式光電光度法

検査方法告示の別表第41の例による。

第5　連続自動測定機器による積分球式光電光度法

検査方法告示の別表第42の例による。

第6　散乱光測定法

検査方法告示の別表第43の例による。

第7　透過散乱法

検査方法告示の別表第44の例による。

目標26　pH値

第1　ガラス電極法

検査方法告示の別表第31の例による。

第2　連続自動測定機器によるガラス電極法

検査方法告示の別表第32の例による。

目標27　腐食性(ランゲリア指数)

計算法

1　試薬

(1)　精製水

(2)　チオ硫酸ナトリウム溶液(0.3w／v％)

(3)　エチルアルコール(95v／v％)

(4)　MR混合溶液

目標19の1(6)の例による。

(5)　炭酸ナトリウム溶液(0.01mol／L)

目標19の1(7)の例による。

(6)　硫酸(0.01mol／L)

目標19の1(9)の例による。

この溶液1mlは、炭酸カルシウムとして1mgを含む量に相当する。

(7)　その他必要な試薬

カルシウムイオンの試験に必要な試薬

2　器具及び装置

(1)　ろ過装置

孔径1μmのメンブランフィルターを備えたもの

(2)　蒸発皿

(3)　その他必要な装置

カルシウムイオンの試験に必要な装置

3　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷暗所に保存し、24時間以内に試験する。

4　試験操作

(1)　カルシウムイオンの試験

検査方法告示の別表第4、別表第5又は別表第20の例による。

(2)　総アルカリ度の試験

検水100mlを白磁皿に採り、数滴のMR混合溶液を指示薬として加え、硫酸(0.01mol／L)を用いて液が赤紫色を呈するまで滴定する。これに要した硫酸(0.01mol／L)のml数aから次式により検水中の総アルカリ度(mg／L)を算定する。

総アルカリ度(mg／L)＝a×f×1×1000／100

この式において、fは硫酸(0.01mol／L)のファクターを表す。

なお、残留塩素を含む試料の場合には、あらかじめチオ硫酸ナトリウム溶液(0.3w／v％)を加えたものを検水とする。

(3)　溶解性物質の試験

検水100mlを採り、ろ過装置でろ過し、フィルター上の残留物は少量の精製水を用いて洗浄する。

次に、105～110℃で乾燥させてデシケーター中で放冷後、秤量した蒸発皿にろ液及び洗液を採り、水浴上で蒸発乾固する。次に、これを105～110℃で2～3時間乾燥させ、デシケーター中で放冷後、秤量し、蒸発皿の前後の重量差b(mg)を求め、次式により検水中の溶解性物質の濃度(mg／L)を算定する。

溶解性物質(mg／L)＝b×1000／100

(4)　ランゲリア指数の算定

上記(1)から(3)までの試験操作により得られたカルシウムイオンの濃度、総アルカリ度及び溶解性物質の濃度から、次式によりランゲリア指数を算定する。

ランゲリア指数＝pH値－pH_S＋〔(T－25)×1.5×10^－2〕

pH_S＝8.313－log〔Ca^2＋〕－log〔A〕＋S

T：検水の水温(℃)

1.5×10^－2：温度における補正係数

8.313：定数

〔Ca^2＋〕：meq／Lで示されたカルシウムイオン量

〔Ca^2＋〕＝〔Ca^2＋〕(mg／L)÷(40.1÷2)

〔A〕：meq／Lで示された総アルカリ度

〔A〕＝〔A〕(mg／L)÷(100÷2)

S：補正値で、次式により求める。

S＝2√μ／(1＋√μ)

μ＝2.5×10^－5×Sd

Sd：溶解性物質(mg／L)

目標28　従属栄養細菌

R2A寒天培地法

1　培地及び試薬

(1)　精製水

(2)　チオ硫酸ナトリウム

(3)　R2A寒天培地

プロテオースペプトンNo.3又はポリペプトン0.5g、カザミノ酸0.5g、粉末酵母エキス0.5g、ピルビン酸ナトリウム0.3g、ブドウ糖0.5g、硫酸マグネシウム(7水塩)0.05g、溶性でんぷん0.5g、リン酸一水素カリウム0.3g及び粉末寒天15gを精製水約900mlに加熱溶解させ、滅菌後のpH値が7.1～7.3となるように調整した後、精製水を加えて1Lとし、高圧蒸気滅菌したもの

(4)　水酸化ナトリウム溶液(1mol／L)

(5)　リン酸塩溶液

リン酸二水素カリウム42.5gを精製水500mlに溶かし、更に水酸化ナトリウム溶液(1mol／L)を用いてpH値を7.2に調整した後、精製水を加えて全量を1Lとしたもの

(6)　リン酸塩緩衝希釈水

リン酸塩溶液1mlを精製水1Lに溶かし、高圧蒸気滅菌したもの

2　器具及び装置

(1)　採水瓶

検査方法告示の別表第1の2(1)の例による。

(2)　ペトリ皿

検査方法告示の別表第1の2(2)の例による。

(3)　低温恒温器

温度を19～21℃に保持できるもの

3　試料の採取及び保存

検査方法告示の別表第1の3の例による。

4　試験操作

検水(培養後の従属栄養細菌の集落数がペトリ皿1枚当たり300を超える場合には、30～300となるようにリン酸塩緩衝希釈水を加えて調製したもの)を2枚以上のペトリ皿に1mlずつ採り、これにあらかじめ加熱溶解させて45～50℃に保ったR2A寒天培地を約15mlずつ加えて十分に混合し、培地が固まるまで静置する。次に、ペトリ皿を逆さにして低温恒温器内で7日間培養する。培養後、各ペトリ皿の集落数を数え、その値を平均して菌数とする。

5　留意事項

(1)　一般細菌の検査に合わせて実施することが望ましい。

(2)　給水栓から採水するときは、栓口を火炎滅菌してから、しばらく放流して採水することが望ましい。火炎滅菌ができない場合は十分な放流を行う。

(3)　菌数算出については、同一プレートで培養開始から48時間後、72時間後の菌数及び可能ならば14日間培養した後の菌数についても算出することが望ましい。

目標29　1，1―ジクロロエチレン

第1　パージ・トラップ―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

別添方法1に定める方法

第2　ヘッドスペース―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

別添方法2に定める方法

目標30　アルミニウム及びその化合物

第1　フレームレス―原子吸光光度計による一斉分析法

検査方法告示の別表第3の例による。

第2　誘導結合プラズマ発光分光分析装置による一斉分析法

検査方法告示の別表第5の例による。

第3　誘導結合プラズマ―質量分析装置による一斉分析法

検査方法告示の別表第6の例による。

別添方法1　パージ・トラップ―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

ここで対象とする項目は、1，2―ジクロロエタン、トルエン、1，1，1―トリクロロエタン、メチル―t―ブチルエーテル及び1，1―ジクロロエチレンである。

1　試薬

(1)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(2)　塩酸(1＋10)

(3)　アスコルビン酸ナトリウム

(4)　メチルアルコール

測定対象成分を含まないもの

(5)　内部標準原液

検査方法告示の別表第14の1(5)の例による。

(6)　内部標準液

検査方法告示の別表第14の1(6)の例による。

(7)　揮発性有機化合物標準原液

1，2―ジクロロエタン、トルエン、1，1，1―トリクロロエタン、メチル―t―ブチルエーテル及び1，1―ジクロロエチレンのそれぞれ0.500gについて、メチルアルコール少量を入れた別々のメスフラスコに採り、それぞれにメチルアルコールを加えて10mlとしたもの

これらの溶液1mlは、1，2―ジクロロエタン、トルエン、1，1，1―トリクロロエタン、メチル―t―ブチルエーテル及び1，1―ジクロロエチレンをそれぞれ50mg含む。

これらの溶液は、調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら1～2mlのアンプルに小分けし、封入して冷凍保存する。

(8)　揮発性有機化合物混合標準液

それぞれの揮発性有機化合物標準原液1mlずつをメチルアルコール10mlを入れたメスフラスコに採り、メチルアルコールを加えて100mlとしたもの

この溶液1mlは、それぞれの揮発性有機化合物を0.5mg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

2　器具及び装置

検査方法告示の別表第14の2(1)～(4)の例による。

3　試料の採取及び保存

検査方法告示の別表第14の3の例による。

4　試験操作

検水(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が0.01mg／Lを超える場合には、0.0001～0.01mg／Lとなるように精製水を加えて調製したもの)をパージ容器に採り、内部標準液Bを検水量5mlに対して2μlの割合で注入する。次いで、パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ―質量分析計を操作し、表1に示すそれぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記5により作成した検量線から検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する。

表1　フラグメントイオン

※印は内部標準物質である。

5　検量線の作成

揮発性有機化合物混合標準液を段階的にメスフラスコに採り、それぞれに内部標準液Aを1ml加え、更にメチルアルコールを加えて10mlとする。精製水を上記4と同様に採り、これに段階的に調製した溶液を精製水5mlに対して2μlの割合で注入する。以下上記4と同様に操作して、それぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、それぞれの揮発性有機化合物の濃度との関係を求める。

別添方法2　ヘッドスペース―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

ここで対象とする項目は、1，2―ジクロロエタン、トルエン、1，1，1―トリクロロエタン、メチル―t―ブチルエーテル及び1，1―ジクロロエチレンである。

1　試薬

(1)　精製水

別添方法1の1(1)の例による。

(2)　塩酸(1＋10)

(3)　アスコルビン酸ナトリウム

(4)　塩化ナトリウム

測定対象成分を含まないもの

(5)　メチルアルコール

別添方法1の1(4)の例による。

(6)　内部標準原液

検査方法告示の別表第15の1(6)の例による。

(7)　内部標準液

検査方法告示の別表第15の1(7)の例による。

(8)　揮発性有機化合物標準原液

別添方法1の1(7)の例による。

(9)　揮発性有機化合物混合標準液

別添方法1の1(8)の例による。

この溶液1mlは、それぞれの揮発性有機化合物を0.5mg含む。

2　器具及び装置

検査方法告示の別表第15の2(1)～(11)の例による。

3　試料の採取及び保存

検査方法告示の別表第14の3の例による。

4　試験操作

(1)　前処理

バイアルに塩化ナトリウムを検水量10mlに対して3gを入れた後、検水(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が0.01mg／Lを超える場合には、0.0001～0.01mg／Lとなるように精製水を加えて調製したもの)をバイアル容量に対して0.70～0.85となるように採り、内部標準液Bを検水10mlに対して2μlの割合で注入する。直ちにポリテトラフルオロエチレンシート、セプタム、アルミキャップをのせ、アルミキャップ締め器で固定する。次いで、バイアルを振り混ぜた後、恒温槽で30分間以上静置し、これを試験溶液とする。

(2)　分析

上記(1)で得られた試験溶液の気相の一定量をガスクロマトグラフ―質量分析計に注入し、別添方法1の表1に示すそれぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を求め、検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する。

5　検量線の作成

揮発性有機化合物混合標準液を段階的にメスフラスコに採り、それぞれに内部標準液Aを1ml加え、更にメチルアルコールを加えて10mlとする。精製水を上記4(1)と同様に採り、これに段階的に調製した溶液を精製水10mlに対して2μlの割合で注入する。以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して、それぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、それぞれの揮発性有機化合物の濃度との関係を求める。

別添方法3　溶媒抽出―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

ここで対象とする項目は、ジクロロアセトニトリル及び抱水クロラールである。

1　試薬

(1)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(2)　アスコルビン酸ナトリウム

(3)　塩化ナトリウム

測定対象成分を含まないもの

(4)　メチル―t―ブチルエーテル

測定対象成分を含まないもの

(5)　無水硫酸ナトリウム

測定対象成分を含まないもの

(6)　内部標準原液

検査方法告示の別表第17の1(10)の例による。

(7)　内部標準液

検査方法告示の別表第17の1(11)の例による。

(8)　ジクロロアセトニトリル標準原液

ジクロロアセトニトリル0.100gをメチル―t―ブチルエーテルに溶かして100mlとしたもの

この溶液1mlは、ジクロロアセトニトリル1mgを含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

(9)　抱水クロラール標準原液

抱水クロラール0.100gをメチル―t―ブチルエーテルに溶かして100mlとしたもの

この溶液1mlは、抱水クロラール1mgを含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

(10)　混合標準液

ジクロロアセトニトリル標準原液及び抱水クロラール標準原液のそれぞれ0.1mlずつをメスフラスコに採り、メチル―t―ブチルエーテルを加えて100mlとしたもの

この溶液1mlは、ジクロロアセトニトリル及び抱水クロラールをそれぞれ0.001mg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

2　器具及び装置

(1)　ねじ口瓶

検査方法告示の別表第14の2(1)の例による。

(2)　ねじ口バイアル

検査方法告示の別表第17の2(2)の例による。

(3)　共栓付き比色管

容量30mlのもので、300℃で1時間加熱したもの

(4)　ガスクロマトグラフ―質量分析計

ア　試料導入部

試料導入方式に応じて最適温度が設定できるもの

イ　分離カラム

内径0.20～0.53mm、長さ25～30mの溶融シリカ製のキャピラリーカラムで、内面に100％ジメチルポリシロキサンを0.10～0.25μmの厚さに被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能を有するもの

ウ　分離カラムの温度

対象物質の最適分離条件に設定できるもの

例えば、35℃を3.5分間保持し、毎分15℃の速度で100℃まで上昇させ、更に毎分20℃の速度で250℃まで上昇させ、3分間保持できるもの

エ　検出器

検査方法告示の別表第14の2(4)ウの例による。

オ　イオン化電圧

検査方法告示の別表第14の2(4)エの例による。

カ　キャリアーガス

検査方法告示の別表第14の2(4)オの例による。

3　試料の採取及び保存

検査方法告示の別表第17の3の例による。

4　試験操作

(1)　前処理

検水20ml(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が0.1mg／Lを超える場合には、0.001～0.1mg／Lとなるように精製水を加えて20mlに調製したもの)を共栓付き比色管に採り、塩化ナトリウム8gを加え、軽く振って溶かした後、メチル―t―ブチルエーテル2mlを加えて1分間激しく振り混ぜ、静置後、メチル―t―ブチルエーテル層の一定量を分取する。次に、無水硫酸ナトリウムを加え、更に内部標準液50μlを加え、これを試験溶液とする。

(2)　分析

上記(1)で得られた試験溶液の一定量をガスクロマトグラフ―質量分析計に注入し、表1に示す対象物質と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの対象物質の濃度を求め、検水中のそれぞれの対象物質の濃度を算定する。

表1　フラグメントイオン