1. | 分析対象化合物 スピノシンA スピノシンD |
2. | 装置 液体クロマトグラフ・質量分析計(LC-MS) |
3. | 試薬、試液 次に示すもの以外は、総則の3に示すものを用いる。 スピノシンA標準品 本品はスピノシンA90%以上を含む。 スピノシンD標準品 本品はスピノシンD90%以上を含む。 |
4. | 試験溶液の調製 1)抽出 [2]乳、卵及びはちみつの場合 2)精製 b トリメチルアミノプロピルシリル化シリカゲルカラム及びエチレンジアミン-N-プロピルシリル化シリカゲルカラムクロマトグラフィー [2]はちみつの場合 |
5. | 検量線の作成 スピノシンA標準品及びスピノシンD標準品のメタノール溶液を数点調製し、それぞれLC-MSに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。なお、本法に従って試験溶液を調製した場合、試料中0.01 mg/kgに相当する試験溶液中濃度は0.005 mg/Lである。 |
6. | 定量 試験溶液をLC-MSに注入し、5の検量線でスピノシンA及びスピノシンDの含量を求め、その和をスピノサドの含量とする。 |
7. | 確認試験 LC-MS又はLC-MS/MSにより確認する。 |
8. | 測定条件 (例) カラム:オクタデシルシリル化シリカゲル、内径2.0 mm、長さ100 mm、粒子径3 μm カラム温度:40℃ 移動相:アセトニトリル及び10 mmol/L酢酸アンモニウム溶液(3:1)混液 イオン化モード:ESI(+)
保持時間の目安:スピノシンA 8分、スピノシンD 10分 |
9. | 定量限界 スピノシンA 0.01 mg/kg スピノシンD 0.01 mg/kg |
10. | 留意事項 1)試験法の概要 2)注意点 |
11. | 参考文献 なし |
12. | 類型 C |