ピラクロニル試験法(農産物)

1.分析対象化合物

ピラクロニル

2.装置

液体クロマトグラフ・質量分析計(LC/MS)

3.試薬、試液

次に示すもの以外は、総則の3に示すものを用いる。

ピラクロニル標準品 本品はピラクロニル98%以上を含み、融点は93〜95℃である。

4.試験溶液の調製

1)抽出

穀類、豆類及び種実類の場合は、試料10.0gを量り採り、水20 mLを加え、30分間放置する。

果実及び野菜の場合は試料20.0gを量り採る。茶の場合は試料5.00gに水20 mLを加え、30分間放置する。

これにアセトニトリル100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトニトリル50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過する。得られたろ液にアセトニトリルを加えて正確に200 mLとし、穀類、豆類、種実類、果実及び野菜の場合はこの4mL、茶の場合はこの8mLを採り、これに水10 mLを加えて、40℃以下で約10 mLまで濃縮する。

2)精製

オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム (1,000 mg)にアセトニトリル及び水各5 mLを順次注入し、各流出液は捨てる。グラファイトカーボンミニカラム(500 mg)にアセトニトリル及び水各10 mLを順次注入し、各流出液は捨てる。

オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムに、1)で得られた溶液を注入し、さらに、アセトニトリル及び水(3:7)混液10 mLを注入し、各流出液は捨てる。次いで、このカラムの下部にグラファイトカーボンミニカラムを接続し、アセトニトリル及び水(1:1)混液10 mLを注入し、流出液は捨てる。オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムを除去した後、グラファイトカーボンミニカラムにアセトニトリル10 mLを注入し、溶出液を採り、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物をメタノールに溶解し、穀類、豆類、種実類及び茶の場合は正確に2mL、果実及び野菜の場合は正確に4mLとしたものを試験溶液とする。

5.検量線の作成

ピラクロニル標準品の0.00

1〜0.02 mg/Lメタノール溶液を数点調製し、それぞれ5μLをLC/MSに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。

6.定量

試験溶液5μLをLC/MSに注入し、5の検量線でピラクロニルの含量を求める。

7.確認試験

LC/MSにより確認する。

8.測定条件

カラム:オクタデシルシリル化シリカゲル 内径2〜2.1 mm、長さ150 mm、粒子径3〜3.5μm

移動相: 0.005 mol/L酢酸アンモニウム溶液及び0.005 mol/L酢酸アンモニウム含有メタノール溶液の混液(3:2)で2分間維持した後、(1:4)までの濃度勾配を13分間で行い、そのまま5分間維持する。

イオン化モード: ESI(+)

主なイオン (m/z): 315

保持時間の目安: 13分

9.定量限界

0.01 mg/kg

10.留意事項

1)試験法の概要

ピラクロニルを試料からアセトニトリルで抽出し、オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム及びグラファイトカーボンミニカラムで精製した後、LC/MSで測定及び確認する方法である。

2)注意点

(1) 本試験法の他に、米については「LC/MSによる農薬等の一斉試験法I(農産物)」が適用可能である。なお、米以外の農産物については未検討である。

(2) 精製が不足する場合は、シリカゲルミニカラム(690mg)による精製を追加するとよい。操作概要:グラファイトカーボンミニカラムで精製した後の残留物を酢酸エチル及びn-ヘキサン(1:4)混液5mLに溶解し、これをカラム(同混液5mLで洗浄したもの)に負荷した後、同混液5mLで洗浄し、酢酸エチル及びn-ヘキサン(2:3)混液10 mLでピラクロニルを溶出する。

11.参考文献

なし

12.類型

C


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