トリクロロ酢酸ナトリウム塩試験法(農産物)

1.分析対象化合物
 トリクロロ酢酸ナトリウム塩

2.装置
 ガスクロマトグラフ・質量分析計(GC/MS)

3.試薬、試液
 次に示すもの以外は、総則の3に示すものを用いる。
 ジアゾメタン溶液 ジアゾメタン生成装置を用い、N-メチル-N'-ニトロ-N-ニトロソグアニジン0.2gに精製水0.5 mL及び20%水酸化ナトリウム溶液0.6 mLを加え、発生したジアゾメタンを氷冷したtert-ブチルメチルエーテル3mLに捕集し、このtert-ブチルメチルエーテル層をジアゾメタン溶液とする。
 トリクロロ酢酸ナトリウム塩標準品 本品はトリクロロ酢酸ナトリウム塩99%以上を含む。

4.試験溶液の調製
1)抽出
 試料10.0gに水70 mLを加えて30分間振とうし、ガラス繊維ろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に水30 mLを加え、上記と同様に振とう及びろ過を行う。
 得られたろ液を合わせ、9mol/L硫酸を加えてpH0.5以下に調整した後、塩化ナトリウム20gを加え、tert-ブチルメチルエーテル50 mLずつで2回抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、30℃以下で濃縮し、tert-ブチルメチルエーテルを加えて正確に20 mLとする。

2)メチル化
 抽出溶液2mLを採り、ジアゾメタン溶液1mLを加えて密栓し、60分間静置したものを試験溶液とする。

5.検量線の作成
 トリクロロ酢酸ナトリウム塩標準品の0.005〜0.5 mg/L tert-ブチルメチルエーテル溶液を数点調製し、それぞれについて4.2)メチル化と同様に操作する。それぞれ4μLをGC/MSに注入し、ピーク高法又はピーク面積法により検量線を作成する。

6.定量
 試験溶液4μLをGC/MSに注入し、5の検量線でトリクロロ酢酸ナトリウム塩の含量を求める。

7.確認試験
 GC/MSにより確認する。

8.測定条件
 GC/MS
 カラム:メチルシリコン 内径0.25 mm,長さ25 m, 膜厚0.1μm
 カラム温度:50℃(12分)−10℃/分−150℃(2分)
 注入口温度:200℃
 主なイオン(m/z):119,117

9.定量限界
 0.05 mg/kg

10.留意事項
1)試験法の概要
 トリクロロ酢酸ナトリウム塩を試料から水で抽出し、tert-ブチルメチルエーテルに転溶した後、ジアゾメタンでメチル化し、GC/MSで測定及び確認する方法である。

2)注意点
(1) 本法は水道法水質基準のクロロ酢酸、ジクロロ酢酸及びトリクロロ酢酸のGC/MSによる一斉分析法に、大麦及び「その他の穀類」試料からの抽出操作を追加した方法である。
(2) トリクロロ酢酸は濃縮操作で損失があるため、浴温を低く設定し、乾固させない。
(3) メチル化操作においてジアゾメタン量が不足する場合は、適宜増量し、検量線溶液 の作成操作時も同様にジアゾメタンを増量する。
(4) トリクロロ酢酸のメチル化生成物は揮発性が高く、濃縮による損失が大きいため、濃縮を行わずそのまま試験溶液とする。
(5) トリクロロ酢酸ナトリウム塩の標準原液は冷凍保存し、希釈標準溶液は用時調製する。

12.参考文献
 なし

13.類型
 D(厚生労働省告示第261号「水質基準に関する省令の規定に基づき厚生労働大臣が定める方法 別表第17に定める方法」平成15年7月22日)

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