アンプロリウム及びデコキネート試験法(畜水産物)

1.分析対象化合物
農薬等の成分である物質 分析対象化合物
アンプロリウム アンプロリウム
デコキネート デコキネート

2.装置
 紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフ(HPLC-UV)又は多波長検出器付き高速液体クロマトグラフ(HPLC-DAD)又は蛍光検出器付き高速液体クロマトグラフ(HPLC-FL)

3.試薬、試液
 次に示すもの以外は、総則の3に示すものを用いる。
 アセトニトリル 液体クロマトグラフ用に製造したものを用いる。
 水 液体クロマトグラフ用に製造したものを用いる。
 メタノール 液体クロマトグラフ用に製造したものを用いる。
 アンプロリウム標準品 本品はアンプロリウム 99.8%以上を含み、融点は248〜249℃(分解)である。
 デコキネート標準品 本品はデコキネート99.4%以上を含み、融点は242〜245℃である。

4.試験溶液調製法
 試料10.0gを量り採り、アセトニトリル50 mLを加えてホモジナイズした後、毎分3,000回転で10分間遠心分離する。アセトニトリル層を分液ロートに採り、残留物にアセトニトリル20 mLを加えて激しく振り混ぜた後、上記と同様に遠心分離し、得られたアセトニトリル層を先の分液ロート中に合わせる。これに-ヘキサン70 mLを加えて激しく振り混ぜた後、-ヘキサン層を捨て、アセトニトリル層に-プロパノール10 mLを加えて、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にメタノール2.0 mLを加えて溶解した後、孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過して、これを試験溶液とする。

5.検量線の作成
 アンプロリウム標準品について、0.01〜10.0 mg/Lのメタノール溶液を数点調製する。
 デコキネート標準品について、0.05〜10.0 mg/Lのクロロホルム溶液を数点調製する。
 それぞれHPLCに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。

6.定量
 試験溶液をHPLCに注入し、5の検量線でアンプロリウム及びデコキネートの含量を求める。

7.確認試験
 LC/MS又はLC/MS/MSにより確認する。

8.測定条件
1)アンプロリウムの試験を行う場合
 検出器:UV又はDAD(波長 254 nm付近の極大波長)
 カラム:オクタデシルシリル化シリカゲル 内径 2.0〜6.0 mm、長さ 100〜250 mm、粒子径2〜5μm
 カラム温度:40℃
 移動相:アセトニトリル及び0.01 mol/Lヘプタンスルホン酸含有0.025%リン酸(1:4)混液
 保持時間の目安:10分

2)デコキネートの試験を行う場合
 検出器:FL(励起波長 326 nm、蛍光波長 384 nm)
 カラム:オクタデシルシリル化シリカゲル 内径 2.0〜6.0 mm、長さ 100〜250 mm、粒子径2〜5μm
 カラム温度:40℃
 移動相:アセトニトリル及び0.025%リン酸(3:1)混液
 保持時間の目安:10分

9.定量限界
 アンプロリウム 0.01 mg/kg
 デコキネート 0.03 mg/kg

10.留意事項
1)試験法の概要
 アンプロリウム及びデコキネートを試料からアセトニトリルで抽出し、アセトニトリル/ヘキサン分配により脱脂した後、それぞれHPLC-UV又はHPLC-DAD及びHPLC-  FLにより測定する方法である。

11.参考文献
 なし

12.類型
 C

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