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モリネート試験法


1. 分析対象化合物
モリネート

2. 装置
アルカリ熱イオン化検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ・質量分析計並びに水蒸気蒸留装置を用いる。水蒸気蒸留装置はガラス製で,その概略は,次の図による。
A:1,000mlの丸底フラスコ(水蒸気発生用)
B:1,000mlの丸底フラスコ(蒸留用)
C:蒸留トラップ
D:冷却管
E:500mlの三角フラスコ
図

3. 試薬、試液
総則の3に示すものを用いる。

4. 標準品
モリネート 本品はモリネート99%以上を含む。
沸点 本品の沸点は137°(減圧・1.33kPa)である。

5. 試験溶液の調製
検体を420μmの標準網ふるいを通るように粉砕した後,その50.0gを1,000mlの丸底フラスコ(蒸留用)に量り採り,水400ml及び消泡用シリコン数滴を加える。別に1,000ml丸底フラスコ(水蒸気発生用)に水1,000mlを入れる。1,000mlの丸底フラスコ(蒸留用)を加熱しながら,1,000ml丸底フラスコ(水蒸気発生用)を加熱して,500mlの三角フラスコ中の留出液が200mlになるまで水蒸気蒸留する。蒸留が40分間で終了するよう加熱強度を調節する。留出液を500mlの分液漏斗に移す。これに1mol/l塩酸1ml,塩化ナトリウム20g及びn−ヘキサン50mlを加え,振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後,静置し,n−ヘキサン層を300mlの三角フラスコに移す。水層にn−ヘキサン50mlを加え,上記と同様に操作して,n−ヘキサン層を300mlの三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え,時々振り混ぜながら15分間放置した後,すり合わせ減圧濃縮器中にろ過する。n−ヘキサン10mlを用いて300mlの三角フラスコを洗い,その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を2回繰り返す。両洗液をその減圧濃縮器中に合わせ,アセトン及びジエチレングリコールの混液(49:1)0.5mlを加え,40°以下で大部分のn−ヘキサンを除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし,正確に4mlとして,これを試験溶液とする。

6. 操作法
a 定性試験
次の操作条件で試験を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。
操作条件
カラム 内径0.53mm,長さ30mのケイ酸ガラス製の細管に,ガスクロマトグラフィー用5%フェニル―メチルシリコンを1.5μmの厚さでコーティングしたもの。
カラム温度 180°で8分間保持し,その後毎分12°で昇温する。220°に到達後,7分間保持する。
試験溶液注入口温度 220°
検出器 230°で操作する。
ガス流量 キャリヤーガスとしてヘリウムを用いる。モリネートが4〜7分で流出する流速に調整する。空気及び水素の流量を至適条件に調整する。
b 定量試験
a 定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき,ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。
c 確認試験
a 定性試験と同様の操作条件でガスクロマトグラフィー・質量分析を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。また,必要に応じ,ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。

7. 定量限界
0.02 mg/kg

8. 留意事項
なし

9. 参考文献
なし

10. 類型
A


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