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フルアジナム試験法


1. 分析対象化合物
フルアジナム

2. 装置
電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフ(GC(ECD))
ガスクロマトグラフ・質量分析計(GC/MS)

3. 試薬、試液
次に示すもの以外は、総則の3に示すものを用いる。
フルアジナム標準品 本品はフルアジナム98%以上を含み、融点は115〜117℃である。

4. 試験溶液調製法
1)抽出
(1) 穀類及び豆類の場合
 試料20.0gを量り採り、水40 mLを加え、2時間放置する。
 これにアセトン100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトン50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過を行う。得られたろ液を合わせ、アセトンを加えて正確に200mLとする。
 この溶液から40mLを採り、10%塩化ナトリウム溶液100mLを加え、n−ヘキサン50 mLずつで2回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。
 この残留物にn−ヘキサン30 mLを加え、n−ヘキサン飽和アセトニトリル)30 mLで2回振とう抽出する。抽出液を濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にエーテル・n−ヘキサン混液(1:1)5 mLを加えて溶かす。
(2) 果実、野菜及び茶の場合
 果実及び野菜の場合は試料20.0 gを量り採る。茶の場合は5.0 gを量り採り、水10 mLを加え、2時間放置する。
 これにアセトン100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトン50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過を行う。得られたろ液を合わせ、アセトンを加えて正確に200 mLとする。
 この溶液から40 mLを採り、10%塩化ナトリウム溶液100 mLを加え、n−ヘキサン50 mLずつで2回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にエーテル・n−ヘキサン混液(1:1)5 mLを加えて溶かす。
2)精製
 クロマトグラフ管(内径15 mm)にカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム10gをn−ヘキサンに懸濁させて充てんし、上に無水硫酸ナトリウム約5gを積層する。このカラムに、1)で得られた溶液を注入した後、エーテル・n−ヘキサン混液(1:1)200 mLを注入する。溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物をn−ヘキサンに溶解し、正確に2 mLとしたものを試験溶液とする。

5. 検量線の作成
 フルアジナム標準品の0.01〜1 mg/Lヘキサン溶液を数点調製し、それぞれ4μLをGCに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。

6. 定量
試験溶液4μLをGCに注入し、5の検量線でフルアジナムの含量を求める。

7. 測定条件
1)GC
 検出器:ECD
 カラム充填剤:担体に対して2%ジエチレングリコールと0.5%リン酸を含ませたもの
 カラム:内径3mm、長さ1〜2mのガラス管
 カラム温度:200℃
 注入口温度:250℃
 検出器温度:280℃
 キャリヤーガス:高純度窒素ガス
 保持時間の目安:8分
2)GC/MS
 カラム:5%フェニル−メチルシリコン 内径0.25 mm、長さ30 m、膜厚0.25 μm
 カラム温度:60℃(2分)−10℃/分−280℃(5分)
 注入口温度:250℃
 キャリヤーガス:ヘリウム
 保持時間の目安:16.5分

8. 定量限界
 0.01 mg/kg

9. 留意事項
1) 試験法の概要
 フルアジナムを試料からアセトンで抽出し、n−ヘキサンに転溶する。果実、野菜、茶はそのまま、穀類、豆類はアセトニトリル/ヘキサン分配で脱脂した後、合成ケイ酸マグネシウムカラムで精製し、GC(ECD)で測定、GC/MSで確認する方法である。
2) 留意点
(1) アセトニトリル分配は1回でほぼ100%回収される。
(2) フルアジナムはGCにおいて熱分解しやすく、充填剤によっては、良好なピーク形状および感度が得られないことがあり、2%DEGS+0.5%リン酸(クロモソルブWAW 60〜80メッシュ)で良好なピーク形状および感度が得られる。

10. 参考文献
1)平成12年環境庁告示32号「フルアジナム試験法」
2)農薬残留分析法研究班編「最新農薬の残留分析法」p.309-310、中央法規出版(1995)

11. 類型
C


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