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ブチレート試験法


1. 分析対象化合物
ブチレート

2. 装置
アルカリ熱イオン化検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ,ガスクロマトグラフ・質量分析計及びディーン・スターク蒸留装置を用いる。
ディーン・スターク蒸留装置の概略は,次の図による。
A:蒸留フラスコ
B:冷却管
C:蒸留トラップ
図

3. 試薬、試液
総則の3に示すものを用いる。

4. 標準品
ブチレート 本品はブチレート99%以上を含む。
沸点 本品の沸点は130゜(減圧・1.3kPa)である。

5. 試験溶液の調製
a 蒸留法
検体を420μmの標準網ふるいを通るように粉砕した後,その50.0gを量り採り,1,000mlの蒸留フラスコに移し,水300mlを加える。
これに消泡用シリコン1ml及びn−ヘキサン20mlを加えた後,ディーン・スターク蒸留装置に取り付け,40分間加熱還流を行う。冷後,蒸留トラップ中のn−ヘキサン及び水を100mlの分液漏斗に移す。n−ヘキサン10mlを用いて上記の蒸留トラップを洗い,その洗液を分液漏斗に合わせる。振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後,静置し,n−ヘキサン層を100mlの三角フラスコに移す。n−ヘキサン10mlを用いて上記の分液漏斗を洗い,洗液を上記の三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え,時々振り混ぜながら15分間放置した後,すり合わせ減圧濃縮器中にろ過し,n−ヘキサン10mlを用いて三角フラスコを洗い,その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を2回繰り返す。両洗液をその減圧濃縮器中に合わせ,40゜以下で約10mlに濃縮する。
b 精製法
内径15mm,長さ300mmのクロマトグラフ管に,カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム5gをn−ヘキサンに懸濁したもの,次いでその上に無水硫酸ナトリウム約5gを入れ,カラムの上端に少量のn−ヘキサンが残る程度までn−ヘキサンを流出させる。このカラムにa 蒸留法で得られた溶液を注入した後,n−ヘキサン50mlを注入し,流出液は捨てる。次いでエーテル及びn−ヘキサンの混液(1:19)30mlを注入し,流出液は捨てる。次いでエーテル及びn−ヘキサンの混液(1:9)40mlを注入し,流出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り,40゜以下で約1mlに濃縮する。この残留物にアセトンを加え,正確に5mlとし,これを試験溶液とする。

6. 操作法
a 定性試験
次の操作条件で試験を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。
操作条件
カラム 内径0.53mm,長さ15mのケイ酸ガラス製の細管に,ガスクロマトグラフィー用50%トリフルオロプロピル−メチルシリコンを1.0μmの厚さでコーティングしたもの。
カラム温度 100゜
試験溶液注入口温度 200゜
検出器 200゜で操作する。
ガス流量 キャリヤーガスとして窒素を用いる。ブチレートが約7分で流出する流速に調整する。空気及び水素の流量を至適条件に調整する。
b 定量試験
a 定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき,ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。
c 確認試験
a 定性試験と同様の操作条件でガスクロマトグラフィー・質量分析を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。また,必要に応じ,ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。

7. 定量限界
0.01 mg/kg

8. 留意事項
濃縮操作時に揮散しやすいため、精製後の濃縮操作においては1ml程度残すこと。

9. 参考文献
なし

10. 類型
A


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