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バミドチオン試験法


1. 分析対象化合物
バミドチオン、バミドチオンスルホキシド、バミドチオンスルホン

2. 装置
電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。

3. 試薬、試液
次に示すもの以外は, 総則の3に示すものを用いる。
緩衝液 リン酸一カリウム13.62gと水酸化ナトリウム2.36gを水に溶かして全量を1,000mlとする(pH7.0)。
バミドチオン標準溶液 バミドチオン50.0mgにアセトンを加えて500mlとし,この10mlを採り,アセトンを加えて100mlとする。

4. 標準品
バミドチオン 本品はバミドチオン99%以上を含む。
融点 本品の融点は40°である。

5. 試験溶液の調製
a 抽出法
穀類の場合は,検体を420μmの標準網ふるいを通るように粉砕した後,その50.0gを量り採り,水100mlを加え,2時間放置する。
果実及び野菜の場合は,検体約1kgを精密に量り,必要に応じ適量の水を量つて加え,細切均一化した後,検体50.0gに相当する量を量り採る。
これにアセトン及びジクロロメタンの混液(1:1)150ml,ケイソウ土5g及び無水硫酸ナトリウム50gを加え,3分間細砕した後,500mlの三角フラスコにろ過する。ろ液に無水炭酸カリウム15gを加え,密栓し,時々振り混ぜながら15分間放置した後,ろ過する。ろ液にアセトンを加えて正確に200mlとし,その100mlをすり合わせ減圧濃縮器中に移し,30°でアセトン及びジクロロメタンを除去する。この残留物にアセトン2mlを加えて溶かす。
b 酸化
a 抽出法で得られた溶液に0.2%過マンガン酸カリウム溶液20ml及び緩衝液5mlを加え,時々振り混ぜながら15分間放置した後,200mlの分液漏斗に移す。これにジクロロメタン50ml及び水20mlを加え,振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後,静置し,ジクロロメタン層を300mlの三角フラスコに移す。水層にジクロロメタン50mlを加え,振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後,上記と同様の操作を2回繰り返し,ジクロロメタン層を上記の三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え,時々振り混ぜながら15分間放置した後,すり合わせ減圧濃縮器中にろ過する。次いでジクロロメタン15mlを用いて三角フラスコを洗い,その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を2回繰り返す。両洗液をその減圧濃縮器中に合わせ,30°でジクロロメタンを除去する。この残留物にアセトンを加えて正確に2mlとした後,よく振り混ぜ,毎分3,000回転で10分間遠心分離を行い,上澄液を試験溶液とする。

6. 操作法
a 定性試験
次の操作条件で試験を行う。試験結果はバミドチオン標準溶液について,5.試験溶液の調製のb 酸化と同様に操作して得られたものと一致しなければならない。
操作条件
カラム 内径0.2mm,長さ25mのケイ酸ガラス製の細管に,ガスクロマトグラフィー用メチルシリコンを0.25μmの厚さでコーティングしたもの。
カラム温度 220°
試験溶液注入口温度 270°
検出器 270°で操作する。
注入方式 スプリット(10:1)
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素を用いる。バミドチオンスルホンが約13分で流出する流速に調整する。
b 定量試験
a 定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき,ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。

7. 定量限界
0.02 mg/kg

8. 留意事項
 バミドチオンの分析値には、バミドチオン、バミドチオンスルホキシド及びバミドチオンスルホンが含まれる。

9. 参考文献
なし

10. 類型
A


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