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シモキサニル試験法


1. 分析対象化合物
シモキサニル

2. 装置
紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。

3. 試薬、試液
総則の3に示すものを用いる。

4. 標準品
シモキサニル 本品はシモキサニル99%以上を含む。
融点 本品の融点は160〜161°である。

5. 試験溶液の調製
a 抽出法
果実及び野菜の場合は,検体約1kgを精密に量り,5%リン酸溶液500mlを加え,細切均一化した後,検体20.0gに相当する量を量り採る。
ホップの場合は,検体5.00gを量り採り,5%リン酸溶液20mlを加えて,2時間放置する。
これにアセトン100mlを加え,3分間細砕した後,ろ紙を用いてすり合わせ減圧濃縮器中に吸引ろ過する。ろ紙上の残留物を採り,アセトン50mlを加え,3分間細砕した後,上記と同様に操作して,ろ液をその減圧濃縮器中に合わせ,40°以下で約60mlに濃縮する。
これをあらかじめ10%塩化ナトリウム溶液100mlを入れた300mlの分液漏斗に移す。n−ヘキサン50mlを用いて上記の減圧濃縮器のナス型フラスコを洗い,洗液を上記の分液漏斗に合わせる。振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後,静置し,n−ヘキサン層を捨てる。水層に酢酸エチル及びn−ヘキサンの混液(1:1)100mlを加え,振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後,静置し,酢酸エチル及びn−ヘキサンの層を300mlの三角フラスコに移す。水層に酢酸エチル及びn−ヘキサンの混液(1:1)50mlを加え,上記と同様に操作して,酢酸エチル及びn−ヘキサンの層を上記の三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え,時々振り混ぜながら15分間放置した後,すり合わせ減圧濃縮器中にろ過する。次いで酢酸エチル及びn−ヘキサンの混液(1:1)20mlを用いて三角フラスコを洗い,その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を2回繰り返す。両洗液をその減圧濃縮器中に合わせ,これにアセトン及びジエチレングリコールの混液(9:1)0.5mlを加え,40°以下でn−ヘキサン,酢酸エチル及びアセトンを除去する。この残留物にアセトン及びn−ヘキサンの混液(1:19)5mlを加えて溶かす。
b 精製法
シリカゲルミニカラム(690mg)にn−ヘキサン10mlを注入し,流出液は捨てる。このカラムにa 抽出法で得られた溶液を注入した後,アセトン及びn−ヘキサンの混液(1:19)20mlを注入し,流出液は捨てる。次いでアセトン及びn−ヘキサンの混液(1:4)20mlを注入し,流出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り,これにアセトン及びジエチレングリコールの混液(9:1)0.5mlを加え,40°以下でアセトン及びn−ヘキサンを除去する。この残留物にアセトニトリル,水及び酢酸の混液(25:75:0.2)を加えて溶かし,正確に4mlとして,これを試験溶液とする。

6. 操作法
a 定性試験
次の操作条件で試験を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。
操作条件
カラム充てん剤 オクタデシルシリル化シリカゲル(粒径5μm)を用いる。
クロマトグラフ管 内径4.6mm,長さ150mmのステンレス管を用いる。
カラム温度 40°
検出器 波長254nmで操作する。
移動相 アセトニトリル及び水の混液(1:3)を用いる。シモキサニルが約10分で流出する流速に調整する。
b 定量試験
a 定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき,ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。

7. 定量限界
0.05 mg/kg

8. 留意事項
なし

9. 参考文献
なし

10. 類型
A


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