戻る

ジメチピン試験法


1. 分析対象化合物
ジメチピン

2. 装置
炎光光度型検出器(硫黄用干渉フィルター,波長394nm)付きガスクロマトグラフを用いる。

3. 試薬、試液
次に示すもの以外は, 総則の3に示すものを用いる。
カラムクロマトグラフィー用アルミナ(中性) カラムクロマトグラフィー用に製造したアルミナ(粒径63〜200μm)(中性)を130°で12時間以上加熱した後,デシケーター中で放冷する。これに対して水5%を加える。

4. 標準品
ジメチピン 本品はジメチピン99%以上を含む。
融点 本品の融点は162〜167°である。

5. 試験溶液の調製
a 抽出法
野菜の場合は,検体約1kgを精密に量り,必要に応じ適量の水を量つて加え,細切均一化した後,検体35.0gに相当する量を量り採り,300mlのナス型フラスコに移す。
種実類の場合は,検体を420μmの標準網ふるいを通るように粉砕した後,その35.0gを量り採り,300mlのナス型フラスコに移す。
これに水及びメタノールの混液(1:9)200mlを加え,振とう機を用いて10分間激しく振り混ぜた後,ケイソウ土を1cmの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過し,ろ液を1,000mlの分液漏斗(I)に移す。ろ紙上の残留物を採り,水及びメタノールの混液(1:9)100mlを加え,上記と同様に操作して,ろ液を上記の分液漏斗に合わせる。
これに5%塩化ナトリウム溶液400ml及びn−ヘキサン200mlを加え,振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後,静置し,水層を1,000mlの分液漏斗(II)に移す。これにクロロホルム100mlを加え,上記と同様に操作して,クロロホルム層をすり合わせ減圧濃縮器中に移す。水層にクロロホルム75mlを加え,上記と同様に操作して,クロロホルム層をその減圧濃縮器中に合わせる操作を5回繰り返し,40°以下でクロロホルムを除去する。この残留物にクロロホルム及びベンゼンの混液(1:4)10mlを加えて溶かす。
b 精製法
内径22mm,長さ400mmのクロマトグラフ管に,カラムクロマトグラフィー用アルミナ(中性)10gをn−ヘキサンに懸濁したもの,次いでその上にカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム15gをn−ヘキサンに懸濁したもの,次いでその上に無水硫酸ナトリウム約3gを入れ,カラムの上端に少量のn−ヘキサンが残る程度までn−ヘキサンを流出させる。このカラムにa 抽出法で得られた溶液を注入した後,クロロホルム及びベンゼンの混液(1:4)90mlを注入し,流出液は捨てる。次いでアセトン及びクロロホルムの混液(2:23)225mlを注入し,流出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り,40°以下でアセトン及びクロロホルムを除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし,正確に5mlとして,これを試験溶液とする。

6. 操作法
a 定性試験
次の操作条件で試験を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。
操作条件
カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフィー用シリコンを3%含ませる。
クロマトグラフ管 内径3mm,長さ2mのガラス管を用いる。
カラム温度 220°
試験溶液注入口温度 230°
検出器 250°で操作する。
ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素を用いる。ジメチピンが約8分で流出する流速に調整する。空気及び水素の流量を至適条件に調整する。
b 定量試験
a 定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき,ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。

7. 定量限界
0.04 mg/kg

8. 留意事項
なし

9. 参考文献
なし

10. 類型
A


トップへ
戻る