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グリホサート試験法


1. 分析対象化合物
 グリホサート、グリホサートアンモニウム塩、グリホサートイソプロピルアミン塩、グリホサートトリメシウム塩、グリホサートナトリウム塩

2. 装置
蛍光検出器付き高速液体クロマトグラフを用いる。

3. 試薬、試液
総則の3に示すものを用いる。

4. 標準品
グリホサート 本品はグリホサート99%以上を含む。
分解点 本品の分解点は230°である。

5. 試験溶液の調製
a 抽出法
(1) 穀類,豆類,果実,野菜,種実類及び抹茶の場合
穀類及び豆類の場合は,検体を420μmの標準網ふるいを通るように粉砕した後,その20.0gを量り採る。
果実,野菜及び種実類の場合は,検体約1kgを精密に量り,必要に応じ適量の水を量つて加え,細切均一化した後,検体20.0gに相当する量を量り採る。
抹茶の場合は,検体20.0gを量り採る。
これに水100ml及びクロロホルム50mlを加え,振とう機を用いて30分間激しく振り混ぜた後,毎分3,000回転で遠心分離を行い,水層を分取する。沈殿に50mlの水を加え,よく振り混ぜた後,上記と同様の条件で遠心分離を行い,水層を合わせる。これをろ過した後,水を加えて正確に200mlとし,その25mlをすり合わせ減圧濃縮器中に移し,50°以下で水を除去する。この残留物に水2mlを加えて溶かす。
(2) 抹茶以外の茶の場合
検体10.0gを100°の水500mlに浸し,室温で5分間放置した後,ろ過し,冷後ろ液20mlをすり合わせ減圧濃縮器中に移し,50°以下で水を除去する。この残留物に水2mlを加えて溶かす。
b 精製法
内径10mm,長さ300mmのクロマトグラフ管に,強酸性陽イオン交換樹脂(粒径37〜74μm)12mlを水に懸濁したものを入れ,カラムの上端に少量の水が残る程度まで水を流出させる。このカラムに水50mlを注入し,流出液は捨てる。このカラムにa 抽出法で得られた溶液を注入した後,水1mlで上記の減圧濃縮器のナス型フラスコを洗い,洗液をカラムに注入し,流出液は捨てる。このカラムに水8mlを注入し,流出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り,50°以下で水を除去する。この残留物に0.05mol/l四ホウ酸ナトリウム溶液5mlを加えて溶かす。これに0.1%9−フルオレニルメチルクロロホルマートアセトン溶液5mlを加え,密栓し,よく振り混ぜた後,20分間放置する。この溶液に酢酸エチル10mlを加え,1分間振り混ぜた後,静置し,水層を採り,これを試験溶液とする。

6. 操作法
a 定性試験
次の操作条件で試験を行う。試験結果は標準品について5.試験溶液の調製のb 精製法と同様に操作して得られたものと一致しなければならない。
操作条件
カラム充てん剤 強塩基性陰イオン交換樹脂を用いる(粒径10μm)。
クロマトグラフ管 内径4.5mm,長さ250mmのステンレス管を用いる。
カラム温度 40°
検出器 励起波長254nm,蛍光波長315nmで操作する。
移動相 アセトニトリル及び0.1mol/lリン酸一カリウム溶液の混液(1:3)を用いる。グリホサートが11〜15分で流出する流速に調整する。
b 定量試験
a 定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき,ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。

7. 定量限界
0.01 mg/kg

8. 留意事項
 グリホサートの分析値には、グリホサート、グリホサートアンモニウム塩、グリホサートイソプロピルアミン塩、グリホサートトリメシウム塩及びグリホサートナトリウム塩が含まれる。

9. 参考文献
なし

10. 類型
A


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