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エトキシキン試験法(農産物)


1. 分析対象化合物
エトキシキン

2. 装置
蛍光検出器付き高速液体クロマトグラフ

3. 試薬、試液
総則の3に示すものを用いる。

4. 標準品
エトキシキン 本品はエトキシキン96%以上を含む。

5. 試験溶液の調製
 検体約1 kgを精密に量り,必要に応じ適量の水を量つて加え,細切均一化した後,検体20.0 gに相当する量を量り採り,300 mLの三角フラスコに移す。これに10 %炭酸ナトリウム溶液20 mL及びn−ヘキサン100 mLを加え,振とう機を用いて30分間激しく振り混ぜた後,毎分3,000回転で約5分間遠心分離を行い,n−ヘキサン層を分取する。
n−ヘキサン層50 mLを100 mLの分液漏斗に採り,1mol/L塩酸15 mLを加え,振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後,静置し,水層を200 mLの分液漏斗に移す。n−ヘキサン層に1mol/L塩酸15 mLを加え,上記と同様に操作して,水層を上記の分液漏斗に合わせる。これにn−ヘキサン10 mLを加え,振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後,静置し,n−ヘキサン層を捨て,5mol/L水酸化ナトリウム溶液10 mLを加え,よく振り混ぜる。これにn−ヘキサン30 mLを加え,振とう機を用いて30分間激しく振り混ぜた後,静置し,n−ヘキサン層を200 mLの三角フラスコに移す。水層にn−ヘキサン30 mLを加え,上記と同様に操作して,n−ヘキサン層を上記の三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え,時々振り混ぜながら15分間放置した後,すり合わせ減圧濃縮器中にろ過する。次いでn−ヘキサン15 mLを用いて三角フラスコを洗い,その洗液でろ紙上の残留物を洗う。洗液をその減圧濃縮器中に合わせ,40°以下で大部分のn−ヘキサンを除去した後,更に室温で窒素を通じて乾固する。この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし,正確に5 mLとして,これを試験溶液とする。

6. 操作法
a 定性試験
次の操作条件で試験を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。
操作条件
カラム充てん剤 オクタデシルシリル化シリカゲル(粒径5μm)を用いる。
クロマトグラフ管 内径4.5 mm,長さ250 mmのステンレス管を用いる。
カラム温度 40°
検出器 励起波長360 nm,蛍光波長435 nmで操作する。
移動相 シブチルヒドロキシトルエン50 mgをアセトニトリル及び水の混液(3:1)1,000 mLに溶かしたものを用いる。エトキシキンが約9分で流出する流速に調整する。
 b 定量試験
 a 定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき,ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。

7. 定量限界
0.05 mg/kg

8. 留意事項
 濃縮する際は、すりあわせ減圧濃縮器で弱く吸引しながら,乾固させないように気をつけること。

9. 参考文献
なし

10. 類型
A


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