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クロルスロン試験法



1.装置
  液体クロマトグラフ・タンデム質量分析計を用いる。

2.試薬・試液
  次に示すもの以外は,第2 添加物の部C 試薬・試液等の項に示すものを用いる。
 アセトニトリル 当該農薬等の成分である物質の分析の妨害物質を含まないものを用いる。
 アセトン 当該農薬等の成分である物質の分析の妨害物質を含まないものを用いる。
 エチレンジアミン−N−プロピルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) 内径10〜12mmのポリエチレン製のカラム管に,エチレンジアミン−N−プロピルシリル化シリカゲル1,000mgを充塡したもの又はこれと同等の分離特性を有するものを用いる。
 塩化ナトリウム 当該農薬等の成分である物質の分析の妨害物質を含まないものを用いる。
 酢酸エチル 当該農薬等の成分である物質の分析の妨害物質を含まないものを用いる。
 n−ヘキサン 当該農薬等の成分である物質の分析の妨害物質を含まないものを用いる。
 水 蒸留水,精製水,純水等の化学分析に適したものを用いる。当該農薬等の成分である物質の分析の妨害物質を含む場合には,n−ヘキサン等の溶媒で洗浄したものを用いる。
 無水硫酸ナトリウム 当該農薬等の成分である物質の分析の妨害物質を含まないものを用いる。

3.標準品
  クロルスロン 本品はクロルスロン98%以上を含む。

4.試験溶液の調製
 a 抽出法
   筋肉,脂肪,肝臓,腎臓,魚介類,乳及び卵の場合は,検体を細切均一化した後,その10.0gを量り採る。
   はちみつの場合は,検体を均一化した後,その10.0gを量り採り,これに水20mlを加えて溶かす。
   これにアセトン100mlを加えて細砕した後,毎分3,000回転で5分間遠心分離し,上澄液を採る。残留物にアセトン50mlを加えて細砕し,上記と同様に遠心分離し,上澄液を採る。得られた上澄液を合わせ,アセトンで正確に200mlとする。この20mlを採り,10w/v%塩化ナトリウム溶液100mlを加え,酢酸エチル100ml及び50mlで2回振とう抽出する。抽出液を合わせ,無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し,無水硫酸ナトリウムをろ別した後,ろ液を40℃以下で濃縮し,溶媒を除去する。この残留物にn−ヘキサン30mlを加え,n−ヘキサン飽和アセトニトリル30mlで2回振とう抽出する。抽出液を合わせ,40℃以下で濃縮し,溶媒を除去する。この残留物にアセトン及びn−ヘキサンの混液(1:1)2mlを加えて溶かす。
 b 精製法
   エチレンジアミン−N−プロピルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg)にアセトン5ml及びn−ヘキサン5mlを順次注入し,流出液は捨てる。このカラムにa 抽出法で得られた溶液を注入した後,アセトン及びn−ヘキサンの混液(1:1)10mlを注入し,流出液は捨てる。次いで,アセトン15mlを注入し,溶出液を40℃以下で濃縮し,溶媒を除去する。この残留物にアセトニトリル及び水の混液(1:1)を加えて溶かし,正確に5mlとして,これを試験溶液とする。

5.操作法
 a 検量線の作成
   クロルスロン標準品のアセトニトリル及び水の混液(1:1)の溶液を数点調製し,それぞれを液体クロマトグラフ・タンデム質量分析計に注入し,ピーク高法又はピーク面積法により検量線を作成する。なお,本法に従って試験溶液を調製した場合,試料中0.001mg/kgに相当する試験溶液中濃度は0.0002mg/lである。
 b 定量試験
   試験溶液を液体クロマトグラフ・タンデム質量分析計に注入し,a 検量線の作成によりクロルスロンの定量を行う。
 c 確認試験
   液体クロマトグラフ・タンデム質量分析計により確認する。
 d 測定条件
   カラム:オクタデシルシリル化シリカゲル 内径2.1mm,長さ150mm,粒子径3μm
   カラム温度:40℃
   移動相:アセトニトリル及び40mmol/l酢酸アンモニウム溶液の混液(1:9)で1分間保持した後,(1:9)から(4:1)までの濃度勾配を9分間で行う。
   イオン化モード:エレクトロスプレーイオン化法 ネガティブイオンモード
   主なイオン(m/z):
    プリカーサーイオン380,プロダクトイオン344
    プリカーサーイオン378,プロダクトイオン342
   注入量:5μl
   保持時間の目安:6分

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